[发明专利]2-乙酰氨基-5-氯磺酰基-1,3,4-噻二唑的制备方法及其应用在审
申请号: | 202211592855.9 | 申请日: | 2022-12-13 |
公开(公告)号: | CN115974814A | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 杨结合;韩雅慧;易斌;许翔;廖凯俊;郭莹;陈玲;谢艳 | 申请(专利权)人: | 北京斯利安药业有限公司 |
主分类号: | C07D285/135 | 分类号: | C07D285/135 |
代理公司: | 北京华进京联知识产权代理有限公司 11606 | 代理人: | 鲍胜如 |
地址: | 100176 北京市大兴*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酰 氨基 氯磺酰基 噻二唑 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种2-乙酰氨基-5-氯磺酰基-1,3,4-噻二唑的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
混合2-乙酰氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑、无机酸、乙腈、乙酸与次氯酸盐,进行氯氧化反应,制备2-乙酰氨基-5-氯磺酰基-1,3,4-噻二唑;
其中,所述2-乙酰氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑与所述次氯酸盐的摩尔比为1:(2~20)。
2.根据权利要求1所述的2-乙酰氨基-5-氯磺酰基-1,3,4-噻二唑的制备方法,其特征在于,所述2-乙酰氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑与所述无机酸的摩尔比为1:(1~10)。
3.根据权利要求1所述的2-乙酰氨基-5-氯磺酰基-1,3,4-噻二唑的制备方法,其特征在于,所述2-乙酰氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑与所述乙酸的重量比为1:(1~8)。
4.根据权利要求1所述的2-乙酰氨基-5-氯磺酰基-1,3,4-噻二唑的制备方法,其特征在于,所述2-乙酰氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑与所述乙腈的重量比为1:(2~20)。
5.根据权利要求1所述的2-乙酰氨基-5-氯磺酰基-1,3,4-噻二唑的制备方法,其特征在于,氯氧化反应的条件包括:反应温度为-10℃~15℃,反应时间为1h~5h。
6.根据权利要求1~5任一项所述的2-乙酰氨基-5-氯磺酰基-1,3,4-噻二唑的制备方法,其特征在于,所述无机酸为盐酸。
7.根据权利要求6所述的2-乙酰氨基-5-氯磺酰基-1,3,4-噻二唑的制备方法,其特征在于,所述盐酸的质量百分数为18%~36%。
8.根据权利要求1~5任一项所述的2-乙酰氨基-5-氯磺酰基-1,3,4-噻二唑的制备方法,其特征在于,所述次氯酸盐选自次氯酸钠水溶液与次氯酸钙水溶液中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的2-乙酰氨基-5-氯磺酰基-1,3,4-噻二唑的制备方法,其特征在于,所述次氯酸钠水溶液中,次氯酸钠的质量百分数为5%~15%。
10.权利要求1~9任一项所述的2-乙酰氨基-5-氯磺酰基-1,3,4-噻二唑的制备方法在制备乙酰唑胺中的应用。
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