[发明专利]一种电化学合成氨的负载型ZnS/ZIF-L-NC催化剂及其制备方法与应用在审
申请号: | 202211593721.9 | 申请日: | 2022-12-13 |
公开(公告)号: | CN115786975A | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 王鹏;王爽;刘子婧 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | C25B11/095 | 分类号: | C25B11/095;C25B1/27;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人: | 任林芳;翟冲燕 |
地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电化学 合成氨 负载 zns zif nc 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种电化学合成氨的负载型ZnS/ZIF-L-NC催化剂的制备,其特征在于:以六水合硝酸锌和2-甲基咪唑为原料,制备金属有机配位聚合物ZIF-L;然后将ZIF-L与二苄基二硫混合,经超声、搅拌、干燥得到前驱体;氮气气氛下将前驱体煅烧得到ZnS/ZIF-L-NC电催化剂。
2.制备权利要求1所述电化学合成氨的负载型ZnS/ZIF-L-NC催化剂的方法,其特征在于:步骤如下:
(1)六水合硝酸锌和2-甲基咪唑分别溶于去离子水中,然后将其混合;
(2)步骤(1)所得混合溶液室温下磁力搅拌反应4h,然后8000 r/min、离心3 min;用无水乙醇清洗3次,120 ℃真空干燥过夜,即可得到金属有机配位聚合物ZIF-L;
(3)步骤(2)所得的ZIF-L与二苄基二硫等质量混合,加入无水乙醇,超声分散均匀后,室温下磁力搅拌3h,干燥得到前驱体;
(4)将步骤(3)所得前驱体置于瓷舟,于管式炉中在氮气气氛下,以5℃/min的升温速率升至350 ℃焙烧1-5 h,得到ZnS/ZIF-L-NC催化剂,依据反应时间的不同,分别将其命名为ZnS/ZIF-L-NC-1 h,ZnS/ZIF-L-NC-3 h和ZnS/ZIF-L-NC-5 h。
3.根据权利要求2所述的制备电化学合成氨的负载型ZnS/ZIF-L-NC催化剂的方法,其特征在于:步骤(1)中六水合硝酸锌质量为0.59 g,溶于40mL去离子水中;2-甲基咪唑质量为1.3 g,溶解在40 mL去离子水中,两种溶液的混合方法为:2-甲基咪唑的水溶液缓慢加入六水合硝酸锌的水溶液中。
4.根据权利要求2所述的制备电化学合成氨的负载型ZnS/ZIF-L-NC催化剂的方法,其特征在于:步骤(2)中无水乙醇清洗方法为:每次20ml,清洗3次。
5.根据权利要求2所述的制备电化学合成氨的负载型ZnS/ZIF-L-NC催化剂的方法,其特征在于:步骤(3)中,ZIF-L和二苄基二硫的用量为200 mg,无水乙醇为5 mL;超声时间为5min;干燥方法为:60 ℃烘干,然后在120 ℃真空烘箱中干燥过夜得到前驱体。
6.根据权利要求2所述的制备电化学合成氨的负载型ZnS/ZIF-L-NC催化剂的方法,其特征在于:步骤(4)中于管式炉中在氮气气氛下,以5℃/min的升温速率升至350 ℃焙烧3h,得到ZnS/ZIF-L-NC-3 h催化剂。
7.权利要求1所述电化学合成氨的负载型ZnS/ZIF-L-NC催化剂或权利要求2所述方法制备的电化学合成氨的负载型ZnS/ZIF-L-NC催化剂在氮气电催化合成氨中的应用。
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