[发明专利]一种5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑制备方法

权利要求书

1.一种5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，氯化：对三氟甲基苯胺、稀盐酸及双氧水，在温度40～50℃下发生氯化反应得到2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺，对三氟甲基苯胺、稀盐酸、双氧水的摩尔比为1:(3～4):(2.0～2.1)；氯化反应液静置分层，取下层氯化反应有机相进入步骤2重氮化；

步骤2，重氮化：向步骤1得到的所述氯化反应有机相中加入醋酸、亚硝酰氯，在温度10～20℃下反应，得到2，6-二氯-4-三氟甲基苯氯化重氮盐，2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺、亚硝酰氯的摩尔比为1：(1～1.05)；重氮化反应产物进入步骤3；

步骤3，缩合：向所述重氮化反应产物中加入2,3-二氰基丙酸乙酯、醋酸，在温度20～35℃下发生缩合反应，得到2,3-二氰基-2-(2,6-二氯-三氟甲基苯基偶氮)丙酸乙酯；2，6-二氯-4-三氟甲基苯氯化重氮盐、2,3-二氰基丙酸乙酯的摩尔比为1：(1～1.1)；缩合反应产物进入步骤4；

步骤4，水解：向所述缩合反应产物中加入水，进行水解，将水解产物静置，分层，水解产物的水相进入步骤6，水解产物的有机相进入步骤5；所述缩合反应产物与加入水的质量比为1:0.5～0.7；

步骤5，环合：向所述水解产物的有机相中加入氨水或氨气，在温度20～40℃下发生环合反应，得到环合反应产物，所述环合反应产物进入步骤7；

步骤6，吸附：向所述水解产物的水相中加入弱碱性离子交换树脂，吸附所述水解产物的水相中的醋酸，吸附完成后的水解产物水相循环回用至步骤1；

步骤7，精制：向所述环合反应产物中加入甲苯，进行降温结晶，降温速率为1～4℃/h，降温终点温度为0～10℃，结晶固体干燥后得到5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑精制产品。

2.根据权利要求1所述的5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑制备方法，其特征在于，所述步骤1中，盐酸溶液的浓度为15～16wt％，双氧水的浓度为27.0～28.0wt％。

3.根据权利要求1所述的5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑制备方法，其特征在于，所述步骤4中，所述水解反应的时间为1～2h，反应温度为室温。

4.根据权利要求1所述的5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑制备方法，其特征在于，所述步骤5中，氨水的浓度为20～25wt％。

5.根据权利要求1所述的5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑制备方法，其特征在于，所述步骤6中，吸附饱和后的弱碱性离子交换树脂升温至120～130℃，对吸附在弱碱性离子交换树脂上的醋酸进行脱附，脱附后的醋酸经过冷凝回收，返回步骤2和/或步骤3。

6.根据权利要求1所述的5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑制备方法，其特征在于，所述步骤6中的离子交换树脂为弱碱型离子交换树脂，优选A-654大孔弱碱型阴离子交换树脂、HPA-330环氧系弱碱性阴离子交换树脂。

7.根据权利要求1所述的5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑制备方法，其特征在于，所述步骤2及步骤3中加入的醋酸主要作为溶剂，不参与反应。