[发明专利]一种微量总有机碳溶液标准物质的制备方法

权利要求书

1.一种微量总有机碳溶液标准物质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1. 溶解：准确称量GBW10067 蔗糖纯度标准物质后在氮气氛围的操作箱中采用总有机碳的含量不大于1 ppb的超高纯水进行溶解；

S2. 定容：向容量瓶中充装氮气，再将溶解的蔗糖倒入容量瓶中，恒温槽中20.0 ℃±0.5 ℃恒温20 min后，用总有机碳含量不大于1 ppb的超高纯水定容；

S3. 稀释：将定容的蔗糖溶液逐级稀释至200 μg/L，所述稀释用水为总有机碳含量不大于1 ppb的超高纯水；

S4. 分装：在氮气氛围的操作箱中先将封装瓶中充满氮气，再将稀释后的蔗糖溶液分装至封装瓶中，最后在装有溶液的封装瓶上方充装氮气，盖紧瓶盖在真空状态下2～10 ℃冷藏保存。

2.根据权利要求1所述的一种微量总有机碳溶液标准物质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1. 溶解：准确称量50 mg GBW10067 蔗糖纯度标准物质后在氮气氛围的操作箱中采用总有机碳的含量不大于1 ppb的超高纯水50 ml 进行溶解；

S2. 定容：向5 L容量瓶中充装氮气，再将溶解的蔗糖倒入容量瓶中，恒温槽中20.0 ℃±0.5 ℃恒温20 min后，用总有机碳含量不大于1 ppb的超高纯水定容；

S3. 稀释：将定容的蔗糖溶液逐级稀释至200 μg/L，所述稀释用水为总有机碳含量不大于1 ppb的超高纯水；

S4. 分装：在氮气氛围的操作箱中先将封装瓶中充满氮气，再将稀释后的蔗糖溶液分装至封装瓶中，最后在装有溶液的封装瓶上方充装氮气，盖紧瓶盖在真空状态下冷藏保存。

3.根据权利要求1或2所述的一种微量总有机碳溶液标准物质的制备方法，其特征在于，与蔗糖溶液和超高纯水接触的器皿采用以下方法进行预处理：自来水清洗至少5次后先纯水清洗至少5次，再使用有机碳含量不大于5 ppb的超纯水超声清洗至少5次，每次超声清洗时间为5～7 min，最后使用有机碳含量不大于1 ppb的超高纯水浸泡45～52 h，浸泡后再用总有机碳含量不大于1 ppb的超高纯水清洗至少5次，氮气吹干后立即使用。

4.根据权利要求1或2所述的一种微量总有机碳溶液标准物质的制备方法，其特征在于，所述总有机碳的含量不大于5 ppb的超高纯水采用以下方法制备：超纯水依次经波长为10 nm、185 nm和254 nm的紫外灯辐射，辐射的时间均为4～7 min。

5.根据权利要求1或2所述的一种微量总有机碳溶液标准物质的制备方法，其特征在于，所述总有机碳的含量不大于1 ppb的超高纯水采用以下方法制备：超纯水依次经波长为10 nm、185 nm和254 nm的紫外灯均辐射4～7 min后，再采用微量总有机碳过滤器进行过滤，所述辐射的时间辐射的时间。

6.根据权利要求1或2所述的一种微量总有机碳溶液标准物质的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中向容量瓶中充入氮气的时间为50～70 s。

7.根据权利要求1或2所述的一种微量总有机碳溶液标准物质的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中分装瓶在分装前充入氮气的时间为50～70 s，分装溶液后充入氮气的时间为25～35 s。

8.根据权利要求1或2所述的一种微量总有机碳溶液标准物质的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述封装瓶为螺口瓶，分装溶液后其总有机碳的溶出小于20 ppb。