[发明专利]一种微量总有机碳溶液标准物质的制备方法

说明书

本发明公开了一种微量总有机碳溶液标准物质的制备方法，属于标准物质技术领域。所述制备方法为采用GBW10067蔗糖纯度标准物质在氮气氛围的操作箱中中进行溶解、定容、稀释和封装。本发明可制备出总有机碳含量小于1 ppb的超高纯水的，通过本发明提供的方法对使用的器皿及封装瓶的瓶身、瓶盖、瓶盖内垫进行处理，在6个月内封装瓶溶出总有机碳的含量小于20 ppb；使用充氮和抽真空的外包装方式，可使制备的微量总有机碳溶液标准物质在避光、冷藏的条件下存放6个月；本发明提供的方法可用于制备含量小于20μg/L的空白总有碳溶液标准物质、含量为200μg/L的总有碳溶液标准物质；该方法稳定、可靠、可重复性强。

技术领域

本发明属于标准物质技术领域，具体涉及一种微量总有机碳溶液标准物质的制备方法。

背景技术

总有机碳是指水体中溶解性和悬浮性有机物含碳的总量。水中有机物的种类很多，除含碳外，还含有氢、氮、硫等元素，还不能全部进行分离鉴定。常以“TOC”表示。TOC是一个快速检定的综合指标，它以碳的数量表示水中含有机物的总量。通常作为评价水体有机物污染程度的重要依据。总有机碳指标采用燃烧氧化—非分散红外法测定，对有机物的氧化比较完全，氧化率在80％以上。所以，总有机碳指标更能反映水体的有机污染程度。国外许多国家将总有机碳在线自动监测仪置于工厂总排污口，随时监测污水的排污情况。总有机碳分析已成为世界许多国家水处理和质量控制的主要手段。在饮用水供给、制药、食品、半导体工业、废物腐殖质化程度分析、水生系统的碳通量分析、土壤碳含量的测定、以及土壤的碳循环中都需要进行总有机碳的测定。

总有机碳溶液标准物质是保证水质TOC检测结果的重要保证，目前水中总有机碳的国家二级液体标准物质有3种，浓度分别为1000mg/L(GBW(E)081239、GBW(E)082053)、100mg/L(GBW(E)081239)。其他市售的水中总有机碳溶液标准物质的浓度均为ppm级，即大于1mg/L。国内市场没有可溯源的微量总有机碳溶液标准物质，对于微量总有机碳溶液标准物质的使用需求，需要通过采购进口标准物质解决，而进口标准物质采购周期长，价格昂贵，检测机构要承担很大的经济负担。

微量总有机碳溶液标准物质生产工艺难点主要为对溶液标准物质的基体背景要求很高，包括使用的水质中必须含有极低的总有机碳，同时在溶液标准物质的制备和分装环节都不能引入外部的含碳污染物。但是由于环境中含碳杂质很多，包括空气中的杂质、附着在玻璃器皿的杂质、附着在封装瓶上的杂质，以及溶液与封装瓶长时间接触瓶身、塑料内垫和塑料瓶盖溶出的微量含碳杂质，都会影响微量总有机碳溶液标准物质量值的准确度。

因此，为了满足确保ppb级的微量总有机碳的量值溯源，以保证不同地区、不同时间检测结果的可比性、可靠性、可溯源性，非常有必要开发一种微量总有机碳溶液标准物质的制备工艺，为总有机碳微量检测领域提供量值准确、均匀性和稳定性良好的溶液标准物质。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种量值准确、均匀性和稳定性良好的微量总有机碳溶液标准物质的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种微量总有机碳溶液标准物质的制备方法，包括以下步骤：

S1.溶解：准确称量GBW10067蔗糖纯度标准物质后在氮气氛围的操作箱中采用总有机碳的含量不大于1ppb的超高纯水进行溶解；

S2.定容：向容量瓶中充装氮气，再将溶解的蔗糖倒入容量瓶中，恒温槽中20.0℃±0.5℃恒温20min后，用总有机碳含量不大于1ppb的超高纯水定容；

S3.稀释：将定容的蔗糖溶液逐级稀释至200μg/L，所述稀释用水为总有机碳含量不大于1ppb的超高纯水；

S4.分装：在氮气氛围的操作箱中先将封装瓶中充满氮气，再将稀释后的蔗糖溶液分装至封装瓶中，最后在装有溶液的封装瓶上方充装氮气，盖紧瓶盖在真空状态下2～10℃冷藏保存。