[发明专利]一种导电浆料中铜含量的检测方法

权利要求书

1.一种导电浆料中铜含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

（1）去除导电浆料中的有机物，得金属混合物；

所述导电浆料为银包铜导电浆料，所述银包铜导电浆料中的铜含量为5-90%；

所述去除导电浆料中的有机物的方式包括：将导电浆料进行煅烧处理，冷却；所述煅烧处理的温度为530-600℃，所述煅烧处理的时间为0.5-3h；

（2）将步骤（1）所述金属混合物与强酸和氧化剂混合，过滤取滤液；

步骤（2）中所述混合的方式为：

（a）向所述金属混合物中加入强酸，加热并搅拌；

（b）向步骤（a）得到的溶液中加入强氧化剂，继续搅拌；

步骤（a）中所述加热并搅拌的温度为40-60℃，时间为20-30min；步骤（b）中所述继续搅拌后进行加热，加热的温度为40-60℃，时间为20-30min；

（3）测定滤液中的铜含量；

步骤（2）中所述强酸为浓硝酸；所述氧化剂包括双氧水和/或硫酸；

所述导电浆料与强酸的质量体积比为(0.95-1.05)g:(0.5-1)mL；

所述强酸与氧化剂的体积比为1:(0.2-0.5)。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（3）中所述测定滤液中的铜含量的方法为乙二胺四乙酸滴定法，具体包括如下步骤：

（A）用去离子水对滤液进行稀释定容，得待测溶液；

（B）将待测溶液与指示剂和缓冲液混合，得混合液；

（C）采用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定混合液至颜色变为绿色，停止滴定，确定滴定终点后记录滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积；

（D）按照以下公式计算所述导电浆料中的铜含量：

ω=V×C×10×63.546×10^-3/m

式中：ω-导电浆料中的铜含量，wt.%；V-滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积，mL；C-乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L；m-导电浆料的质量，g。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述混合液的pH值为9-10；

所述乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度为0.02-0.05mol/L；

所述确定滴定终点的方式为：摇晃步骤（C）中停止滴定的混合液20-40s，不变色。

4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述指示剂为1-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚指示剂；

所述缓冲液为氨水-氯化铵缓冲溶液；

所述混合液中待测溶液和缓冲液的体积比为(1-3):(3-5)。