[发明专利]一种导电浆料中铜含量的检测方法

说明书

本发明属于金属元素含量的检测分析技术领域，提供了一种导电浆料中铜含量的检测方法。所述检测方法包括以下步骤：（1）去除导电浆料中的有机物，得金属混合物；（2）将步骤（1）所述金属混合物与强酸和氧化剂混合，过滤取滤液；（3）测定滤液中的铜含量。本发明将导电浆料中的有机物去除后与强酸和氧化剂混合，通过特殊的消解法完全消解导电浆料以供滴定分析，可准确地检测出导电浆料中铜元素的含量。而且，本发明的检测方法成本低，操作简单且重复性好。

技术领域

本发明属于金属元素含量的检测分析技术领域，具体涉及一种导电浆料中铜含量的检测方法。

背景技术

铜具有良好的导电性，但与银相比，其抗氧化性较差，将铜表面包覆一层致密的银，可以得到性价比优异的银包铜粉。银粉是导电银浆的核心原材料，固含量占浆料总质量的60%-90%，但银作为贵金属价格较贵，成本占导电银浆总成本的90%左右。用银包铜粉取代或者部分取代银粉，相对于纯银粉制备的银浆，银含量降低，可以大幅度降低导电浆料的生产成本，检测银包铜导电浆料中的铜含量是研发、销售、检验、使用银包铜浆料中必不可少的重要环节。

目前银包铜导电浆料直接检测铜含量的文献及专利资料较少。国家标准委员会在2007年下发了《银包铜粉》国家标准编制说明，于2009年完成。该标准对银包铜粉中铜含量的分析采用GB/T5121—2008《铜及铜合金化学分析方法》中第一部分电解-原子吸收法分析铜，但是对于导电浆料中铜含量的分析，目前还没有相关报道。分析导电浆料中的铜含量，需要完全去除浆料中的溶剂、助剂、添加剂等有机物，然后完全消解剩余金属粉末，这是准确分析铜含量的前提。但是，由于导电浆料比较粘稠，有机物含量较多，一部分银包铜表面被有机分子包覆，不利于对金属粉的消解，会导致铜含量分析偏低，因此需要先对浆料进行去有机处理。目前对于去除浆料中的有机多采用高温煅烧，这个过程中银铜很容易烧结在一起形成铜银硬质合金，导致双金属粉末难以完全消解，进而影响检测结果。此外，除GB/T5121-2008中利用电解-原子吸收法进行检测铜银合金中铜含量，白利涛等人（DOI：10.3969/j.issn.1671-3206.2011.05.045）通过分光光度法检测银包铜中铜含量。以上两种方法均可以检测溶液中的铜离子，但均依赖分析检测设备，检测成本高。

因此，设计一种低成本、高准确性的检测方法，是亟待解决的技术问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种导电浆料中铜含量的检测方法。本发明将导电浆料中的有机物去除后与强酸和氧化剂混合，通过特殊的消解法完全消解导电浆料以供滴定分析，可准确地检测出导电浆料中铜元素的含量。而且，本发明的检测方法成本低，操作简单且重复性好。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种导电浆料中铜含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：

（1）去除导电浆料中的有机物，得金属混合物；

（2）将步骤（1）所述金属混合物与强酸和氧化剂混合，过滤取滤液；

（3）测定滤液中的铜含量。

本发明中，将去除有机物后的金属混合物与强酸和氧化剂混合，借助特殊的消解法完全消解金属混合物，可准确的测定滤液中的铜离子，得到导电浆料中的铜含量。而且，本发明提供的检测方法成本低，操作简单且重复性好。

需要注意的是，若在步骤（2）中不添加氧化剂，则难以完全溶解导电浆料中的金属粉末，影响铜含量测定的准确性。

优选地，所述去除导电浆料中的有机物的方式包括：将导电浆料进行煅烧处理，冷却。

本发明中，由于导电胶料比较粘稠，有机物含量较多，不利于对金属粉末的消解，因此对导电浆料进行煅烧处理，以去除导电浆料中的有机杂质，示例性的，有机杂质包括聚氨酯、二乙二醇丁醚醋酸酯或其他助剂等。