[发明专利]一种连续化制备2,3-二甲基苯甲硫醚的装置及方法

权利要求书

1.一种连续制备2,3-二甲基苯甲硫醚的反应装置，其特征在于：包括多个微反应器和多个管路，其中各个微反应器结构相同，且每个微反应器上均设有第一入料口(2101)、第二入料口(2102)和出料口(2201)，输入亚硝酸钠溶液的第一入料管路(1)与第一微反应器(7)的第一入料口(2101)连接，输入2,3-二甲基苯胺盐酸盐浆料的第二入料管路(2)与第一微反应器(7)的第二入料口(2102)连接，且所述第一入料管路(1)上设有第一计量泵(4)和第一预冷管(6)，所述第二入料管路(2)上设有第二计量泵(3)和第二预冷管(5)，第一微反应器(7)的出料口(2201)通过第一连接管路与第二微反应器(11)的第一入料口(2101)连接，且所述第一连接管路上设有第一延时管(8)和第一取样口(19)，氨基磺酸溶液入料管路(9)与第二微反应器(11)的第二入料口(2102)连接，且所述氨基磺酸溶液入料管路(9)上设有第三计量泵(10)，第二微反应器(11)的出料口(2201)通过第二连接管路与第三微反应器(16)的第一入料口(2101)连接，且所述第二连接管路上设有第二延时管(12)和第二取样口(20)，甲硫醇钠溶液入料管路(13)与第三微反应器(16)的第二入料口(2102)连接，且所述甲硫醇钠溶液入料管路(13)上设有第四计量泵(14)和甲硫醇钠溶液预热管(15)，第三微反应器(16)的出料口(2201)与出料管路(18)连接，且所述出料管路(18)上设有第三延时管(17)。

2.根据权利要求1所述的连续制备2,3为二甲基苯甲硫醚的反应装置，其特征在于：所述第一微反应器(7)、第二微反应器(11)和第三微反应器(16)结构相同，均包括第一流道块(21)和第二流道块(22)，其中第一流道块(21)内设有第一分流流道(23)和第二分流流道(24)，所述第一分流流道(23)包括第一入料腔(2301)和多个第一分流腔(2302)，所述第二分流流道(24)包括第二入料腔(2401)和多个第二分流腔(2402)，所述第一入料腔(2301)与所述第一入料口(2101)连通，所述第二入料腔(2401)与所述第二入料口(2102)连通，所述第二流道块(22)内设有混合流道(25)，且所述混合流道(25)中部与所述出料口(2201)连通，各个第一分流腔(2302)和各个第二分流腔(2402)均与所述混合流道(25)连通。

3.根据权利要求2所述的连续制备2,3为二甲基苯甲硫醚的反应装置，其特征在于：所述第一分流流道(23)槽壁上设有多个第一凸起块，且相邻第一凸起块之间形成所述第一分流腔(2302)。

4.根据权利要求2所述的连续制备2,3为二甲基苯甲硫醚的反应装置，其特征在于：所述第二分流流道(24)槽壁上设有多个第二凸起块，且相邻第二凸起块之间形成所述第二分流腔(2402)。

5.根据权利要求2所述的连续制备2,3为二甲基苯甲硫醚的反应装置，其特征在于：所述第一流道块(21)上设有插接凸块，所述第二流道块(22)上设有插接凹槽，且所述插接凸块密封嵌装于所述插接凹槽中。

6.一种采用权利要求1所述的反应装置连续制备2,3-二甲基苯甲硫醚的方法，其特征在于，2,3-二甲基苯胺与亚硝酸钠在第一微反应器(7)中发生重氮化反应后经过第一延时管(8)进入第二微反应器(11)与氨基磺酸反应去除多余的亚硝酸钠，反应产物经过第二延时管(12)进入第三微反应器(16)与甲硫醇钠发生甲硫醇取代反应后经过第三延时管(17)延时反应制备得到2,3-二甲基苯甲硫醚。

7.根据权利要求6所述的连续制备2,3-二甲基苯甲硫醚的方法，其特征在于，所述第一微反应器(7)反应温度为0～5℃，反应压力为0～1MPa；所述第一延时管(8)反应温度为0～5℃，物料停留时间38～80s；

第二微反应器(11)反应温度为0～5℃，反应压力为0～1MPa；第二延时管(12)反应温度为0～5℃，物料停留时间10～30s；

第三微反应器(16)反应温度为15～35℃，反应压力为0～1MPa；第三延时管(17)反应温度为15～35℃，物料停留时间10～30s。