[发明专利]一种连续化制备2,3-二甲基苯甲硫醚的装置及方法

说明书

本发明属于化学合成工艺技术领域，涉及一种连续化制备2,3‑二甲基苯甲硫醚的装置及方法，2,3‑二甲基苯胺与亚硝酸钠在第一微反应器中发生重氮化反应后经过第一延时管进入第二微反应器与氨基磺酸反应去除多余的亚硝酸钠，反应产物经过第二延时管进入第三微反应器与甲硫醇钠发生甲硫醇取代反应后经过第三延时管延时反应制备得到2,3‑二甲基苯甲硫醚。本发明设计了以2,3‑二甲基苯胺为原料，采用微通道反应装置进行2,3‑二甲基苯甲硫醚连续合成的方法。本发明的2,3‑二甲基苯甲硫醚反应收率在90％左右，产物液相色谱含量约为99％。

技术领域

本发明内容属于化学合成工艺技术领域，涉及一种连续化制备2,3-二甲基苯甲硫醚的装置及方法。

背景技术

苯唑草酮是由巴斯夫公司研发的一种新型吡唑啉酮类芽后叶面处理除草剂，具有高选择性和安全性等优点，并且对多种杂草有很好的防护效果。因苯唑草酮可以使杂草中叶绿体的光合作用受到影响，可以使杂草杀灭，而哺乳动物不含叶绿素，因此对哺乳动物没有安全影响。合成苯唑草酮的一种关键中间体是2,3-二甲基苯甲硫醚。合成该中间体有多种路线方法，其中最常见的合成路线是以2,3-二甲基苯胺为原料，经过重氮化和甲硫基取代化最终得到该中间体。

专利公开号为CN110526844 A的中国发明专利中公开了在间歇反应器中合成苯唑草酮中间体2,3-二甲基苯甲硫醚的方法。以2,3-二甲基苯胺为原料其盐与亚硝酸钠在酸性环境下反应生成相应的重氮盐，重氮盐与甲硫醇盐反应生成2,3-二甲基苯甲硫醚。此方法采用间歇反应器，反应时间长，且反应稳定性较差，后处理繁琐，成本偏高。专利公开号为CN114315666 A的中国发明专利中公开了在微反应器中合成苯唑草酮中间体2,3-二甲基苯甲硫醚的方法，选用的是型号RMCS1010的微通道反应器，以2,3-二甲基苯胺的盐酸、亚硝酸钠和甲硫醇钠溶液为原料，反应液在微通道反应器中共停留600s，此方法停留时间过长，导致在控温过程中需要消耗更多的能量。

根据国家安全监管总局关于公布首批重点监管的危险化工工艺目录的通知，其中危险工艺包括重氮化反应。重氮化反应作为一个典型的快速强放热反应，其产物重氮盐可以减少合成的步骤以及废物的产生，但操作比较困难，而且过程中容易出现安全问题，重氮盐是具有高能量的化合物，其中一些特别容易发生爆炸。2,3-二甲基苯胺在合成2,3-二甲基苯甲硫醚的过程中，需要经过重氮盐的生成，重氮盐不稳定，受热或震动易爆炸，在低温下重氮盐溶液也不易存放。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种采用较为易得的2,3-二甲基苯胺为起始原料的微通道反应装置连续合成2,3-二甲基苯甲硫醚的方法，本发明所述的合成方法具有工艺具有反应条件温和、反应周期短、后处理工艺简单、能耗小、可减少对环境的污染、转化率及产品纯度高等特点，有利于苯唑草酮在化工及医疗等行业的推广使用。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：