[发明专利]一种提高月桂烯或二氢月桂烯水合反应收率的方法及合成的香料在审
申请号: | 202211609707.3 | 申请日: | 2022-12-14 |
公开(公告)号: | CN116178104A | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 孟中磊;周永红 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区林业科学研究院 |
主分类号: | C07C29/04 | 分类号: | C07C29/04;C07C29/80;C07C29/76;C07C33/02;C07C33/025;C07C67/08;C07C67/54;C07C69/145;C07C69/24;C07C69/675;C07C69/68;C07C69/732;C07C69/70;C11B |
代理公司: | 南宁胜荣专利代理事务所(特殊普通合伙) 45126 | 代理人: | 关文龙 |
地址: | 530009 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提高 月桂 水合 反应 收率 方法 合成 香料 | ||
1.一种提高月桂烯或二氢月桂烯水合反应收率的方法,包括如下步骤:
(1)合成反应:将月桂烯或二氢月桂烯、水、极性有机溶剂、复合催化剂,按100:(15~200):(100~800):(20~150)的质量比加入反应釜,温度50℃~70℃,搅拌,反应时间24h~48h;所述复合催化剂由硫酸锆、硫酸钛、α-羟基酸中的一种或几种与二价铜盐组成;
(2)催化剂回收:反应结束后,静置,将上层液体产物过滤后移入溶剂回收罐,再将极性有机溶剂加入反应釜,对釜底的催化剂洗涤,洗涤液过滤后一并移入溶剂回收罐;
(3)溶剂回收:通过减压蒸馏的方式回收溶剂,回收的溶剂计量后加入反应釜;
(4)产物中和:将步骤(3)所得的产物用稀碱液中和,再加入水洗涤2~3次;
(5)产物分馏:将步骤(4)所得产物移入分馏塔,通过减压分馏回收月桂烯或二氢月桂烯,回收的原料计量后加入反应釜;分离得到的水合产物为芳樟醇或者二氢月桂烯醇。
2.根据权利要求1所述提高月桂烯或二氢月桂烯水合反应收率的方法,其特征在于:步骤(1)中所述二价铜盐包括硫酸铜、硝酸铜、氯化铜、甲酸铜、乙酸铜中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述提高月桂烯或二氢月桂烯水合反应收率的方法,其特征在于:步骤(1)中所述α-羟基羧酸包括酒石酸、柠檬酸、苹果酸、扁桃酸、乳酸、乙醇酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述提高月桂烯或二氢月桂烯水合反应收率的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的复合催化剂还包括硼酸。
5.根据权利要求4所述提高月桂烯或二氢月桂烯水合反应收率的方法,其特征在于:所述的复合催化剂为酒石酸、硼酸、二价铜盐,其质量比为(5~10):(0.5~2):(0.2~1)。
6.根据权利要求1所述提高月桂烯或二氢月桂烯水合反应收率的方法,其特征在于:步骤(1)中所述极性有机溶剂为乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的合成手性龙脑酯的方法,其特征在于:步骤(5)中所述产物分馏包括以下步骤:
S1:先排出精馏塔的空气,使精馏塔内真空度≤-0.10MPa;
S2:将中和水洗后的产物输送到精馏塔塔釜;
S3:加热使塔釜温度保持在110~120℃,塔顶温度保持在80~90℃,回流1~2h,以回流比10~13:1,收集月桂烯或二氢月桂烯;
S4:升温使塔釜温度保持在130~140℃,塔顶温度保持在90~95℃,回流比15~20:1,收集水合产物,如芳樟醇或二氢月桂烯醇;
S5:升温使塔釜温度保持在140~150℃,塔顶温度保持在95~105℃,回流比15~20:1,收集酯类产物,如芳樟酯或二氢月桂烯酯。
8.一种根据权利要求1至7任一种方法合成的香料,其特征在于:所述香料包括GC含量为(10%~30%)的月桂烯、(30%~60%)的芳樟醇或二氢月桂烯醇、(1%~5%)的芳樟酯或二氢月桂烯酯。
9.根据权利要求8所述的合成香料,其特征在于:所述芳樟酯或二氢月桂烯酯为乙酸酯、丙酸酯、丁酸酯、戊酸酯中的一种或几种。
10.根据权利要求8所述的合成香料,其特征在于:所述芳樟酯或二氢月桂烯酯为α-羟基羧酸酯;所述的α-羟基羧酸包括酒石酸、柠檬酸、苹果酸、扁桃酸、乳酸、乙醇酸中的一种或几种。
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