[发明专利]铟基钙钛矿单晶的制备方法和卤化铟的提纯方法在审
申请号: | 202211613796.9 | 申请日: | 2022-12-15 |
公开(公告)号: | CN115821386A | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
发明(设计)人: | 时玉萌;房菲儿;周勃;李贺楠 | 申请(专利权)人: | 深圳大学 |
主分类号: | C30B29/12 | 分类号: | C30B29/12;C30B7/00;C22B58/00;C22B7/00;C30B33/02 |
代理公司: | 深圳中一联合知识产权代理有限公司 44414 | 代理人: | 方良 |
地址: | 518060 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铟基钙钛矿单晶 制备 方法 卤化 提纯 | ||
1.一种铟基钙钛矿单晶的制备方法,其特征在于,包括:
提供含卤化铟的溶液,所述溶液的pH<4.0;
将所述含卤化铟的溶液和乙腈混合,然后进行干燥处理,得到铟基钙钛矿单晶;
其中,
所述含卤化铟的溶液通过卤化铟溶解在氢卤酸中得到,且得到的所述铟基钙钛矿单晶的结构式为(OH3)3InX6;或者,
所述含卤化铟的溶液通过卤化铟和掺杂金属卤化物溶解在氢卤酸中得到,且得到的所述铟基钙钛矿单晶的结构式为(OH3)3InX6:M;
X为卤素,M为掺杂金属。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含卤化铟的溶液中,卤化铟的浓度为2~5mol/L。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,当所述含卤化铟的溶液含有掺杂金属卤化物时,所述掺杂金属卤化物选自卤化锑,所述卤化铟和所述卤化锑的投料摩尔比为1:(0.001~0.1)。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述卤化铟和所述氢卤酸中的卤素相同;或者,
所述卤化铟、所述掺杂金属卤化物和所述氢卤酸中的卤素相同。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含卤化铟的溶液与所述乙腈的体积比为(1~2):1。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述干燥处理的温度为28~32℃;和/或,
将所述含卤化铟的溶液和乙腈混合后,先静置20~25h,然后进行所述干燥处理。
7.一种卤化铟的提纯方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1,提供待提纯卤化铟原料;
步骤2,将所述待提纯卤化铟原料溶解在氢卤酸中得到pH<4.0的溶解液;
步骤3,将所述溶解液和乙腈混合,然后进行干燥处理,得到铟基钙钛矿单晶;
步骤4,对所述铟基钙钛矿单晶进行荧光分析:
若不存在黄光或红光发射,则将所述铟基钙钛矿单晶进行加热脱水,得到纯化后的卤化铟材料;
若存在黄光或红光发射,则以所述铟基钙钛矿单晶为原料重复步骤2和步骤3直至不存在黄光或红光发射,然后进行加热脱水,得到纯化后的卤化铟材料。
8.如权利要求7所述的提纯方法,其特征在于,所述溶解液中的待提纯卤化铟原料的浓度为2~5mol/L;和/或,
所述溶解液与所述乙腈的体积比为(1~2):1。
9.如权利要求7所述的提纯方法,其特征在于,所述待提纯卤化铟原料和所述氢卤酸中的卤素相同;和/或,
所述干燥处理的温度为28~35℃;和/或,
将所述溶解液和乙腈混合后,先静置20~25h,然后进行所述干燥处理。
10.如权利要求7-9任一项所述的提纯方法,其特征在于,所述加热脱水的步骤包括:在惰性气氛保护条件下,将所述铟基钙钛矿单晶用≥650℃的温度热处理3~4h。
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