[发明专利]铟基钙钛矿单晶的制备方法和卤化铟的提纯方法在审
申请号: | 202211613796.9 | 申请日: | 2022-12-15 |
公开(公告)号: | CN115821386A | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
发明(设计)人: | 时玉萌;房菲儿;周勃;李贺楠 | 申请(专利权)人: | 深圳大学 |
主分类号: | C30B29/12 | 分类号: | C30B29/12;C30B7/00;C22B58/00;C22B7/00;C30B33/02 |
代理公司: | 深圳中一联合知识产权代理有限公司 44414 | 代理人: | 方良 |
地址: | 518060 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铟基钙钛矿单晶 制备 方法 卤化 提纯 | ||
本申请涉及钙钛矿材料工艺技术领域,尤其涉及一种铟基钙钛矿单晶的制备方法和卤化铟的提纯方法。铟基钙钛矿单晶的制备方法包括:提供含卤化铟的溶液,溶液的pH<4.0;将含卤化铟的溶液和乙腈混合,然后进行干燥处理,得到铟基钙钛矿单晶;其中,含卤化铟的溶液通过卤化铟溶解在氢卤酸中得到,且得到的铟基钙钛矿单晶的结构式为(OH3)3InX6;或者,含卤化铟的溶液通过卤化铟和掺杂金属卤化物溶解在氢卤酸中得到,且得到的铟基钙钛矿单晶的结构式为(OH3)3InX6:M;X为卤素,M为掺杂金属。本申请提供的铟基钙钛矿单晶的制备方法不仅工艺步骤简单,而且条件温和,污染少,因此可以低成本地制备铟基钙钛矿单晶。
技术领域
本申请属于钙钛矿材料工艺技术领域,尤其涉及一种铟基钙钛矿单晶的制备方法和卤化铟的提纯方法。
背景技术
高纯的三氯化铟(InCl3)是制备III-V族化合物半导体材料、太阳能电池材料及氧化铟锡(ITO)薄膜的主要原料,广泛应用于有机催化剂、有机合成、电子工业等领域。我国的金属铟资源丰富,位居世界首位,然而高纯无水三氯化铟技术尚不成熟,导致其价格昂贵。
在自然界中,铟和锑具有相似化学性质和离子半径导致其通常会共生,虽然目前三氯化铟的纯度一般可以达到4N(即99.99%),但是进一步地纯化不容易实现。目前,三氯化铟的制备方法主要有直接氯化法、氧化物氯化法、有机溶剂法、逐步升温氯化法等,以上这些制备方法对温度控制较为严格,存在着设备复杂、产量较低、后处理较难以及环境污染严重等缺点。
发明内容
本申请的一目的在于提供一种铟基钙钛矿单晶的制备方法,旨在解决如何简单、低成本地制备铟基钙钛矿单晶的技术问题。
为实现上述申请目的,本申请采用的技术方案如下:
本申请提供一种铟基钙钛矿单晶的制备方法,包括:
提供含卤化铟的溶液,溶液的pH<4.0;
将含卤化铟的溶液和乙腈混合,然后进行干燥处理,得到铟基钙钛矿单晶;
其中,
含卤化铟的溶液通过卤化铟溶解在氢卤酸中得到,且得到的铟基钙钛矿单晶的结构式为(OH3)3InX6;或者,
含卤化铟的溶液通过卤化铟和掺杂金属卤化物溶解在氢卤酸中得到,且得到的铟基钙钛矿单晶的结构式为(OH3)3InX6:M;
X为卤素,M为掺杂金属。
本申请提供的铟基钙钛矿单晶的制备方法,其利用相关原材料在氢卤酸中溶解配制成溶液后,和乙腈混合进行反应,然后干燥即可以得到结构式为(OH3)3InX6或(OH3)3InX6:M的铟基钙钛矿单晶;该制备过程不仅工艺步骤简单,而且条件温和,污染少,因此可以低成本地制备铟基钙钛矿单晶。
本申请的另一目在于提供一种卤化铟的提纯方法,旨在解决如何如何进一步地提高卤化铟的纯度的技术问题。
为实现上述申请目的,本申请采用的技术方案如下:
本申请提供一种卤化铟的提纯方法,包括如下步骤:
步骤1,提供待提纯卤化铟原料;
步骤2,将待提纯卤化铟原料溶解在氢卤酸中得到pH<4.0的溶解液;
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