[发明专利]一种2-氯-3-氟甲苯的制备方法

权利要求书

1.一种2-氯-3-氟甲苯的合成方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：

S01：以邻氯甲苯的硝化产物的副产2-氯-3-硝基甲苯为原料，在催化剂的存在下，在有机溶剂中，进行催化加氢还原反应，反应结束后所得反应液后处理制得2-氯-3-甲基苯胺；

S02：2-氯-3-甲基苯胺与氟硼酸反应成盐，然后加入亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，制得氟硼酸重氮盐，过滤分离出氟硼酸重氮盐，加热裂解氟硼酸重氮盐，冷却裂解气体，收集液体得到2-氯-3-氟甲苯；

合成路线如下式所示：

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2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤S01中，催化剂为雷尼镍、Pd/C或者Pt/C。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤S01中，所述催化剂的质量用量为2-氯-3-硝基甲苯质量的0.1～3％。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤S01中，加氢还原反应的反应温度为50～100℃，加氢还原反应的氢气压力为0.5～1.5Mpa。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤S01中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇或甲苯。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤S02中，2-氯-3-甲基苯胺与氟硼酸的物质的量之比为100:120～300。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤S02中，2-氯-3-甲基苯胺与亚硝酸钠的物质的量之比为100:100～150。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤S02中，重氮化反应的反应温度为-15～25℃。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤S02中，氟硼酸重氮盐的裂解温度为160～250℃。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法按以下步骤进行：

S01：以邻氯甲苯的硝化产物的副产2-氯-3-硝基甲苯为原料，在催化剂的存在下，在甲醇中，0.5～1.5Mpa氢压下，50～100℃温度下，进行加氢还原反应，反应结束后反应液过滤，滤液蒸除溶剂，得到2-氯-3-甲基苯胺；

所述催化剂为雷尼镍、Pd/C或者Pt/C，催化剂用量为2-氯-3-硝基甲苯质量的0.1～3％；

S02：2-氯-3-甲基苯胺与质量浓度为20～50％的氟硼酸反应成盐，在-15～25℃下加入质量浓度为15～45％的亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，制成氟硼酸重氮盐，过滤分离出氟硼酸重氮盐，用甲醇洗涤，25～50℃下真空干燥后，在160～250℃下裂解，0-15℃温度下冷却裂解气体，收集液体得到2-氯-3-氟甲苯；

所述2-氯-3-甲基苯胺与氟硼酸的物质的量之比为100:120～300；所述2-氯-3-甲基苯胺与亚硝酸钠的物质的量之比为100:100～150。