[发明专利]二氟双草酸磷酸锂中游离酸的检测方法在审
| 申请号： | 202211618490.2 | 申请日： | 2022-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN116148416A | 公开（公告）日： | 2023-05-23 |
| 发明（设计）人： | 林声煌;华永祥;傅少鹏;杨永淮;华辉;华杭州 | 申请（专利权）人： | 福建德尔科技股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N31/16 | 分类号： | G01N31/16 |
| 代理公司： | 厦门原创联合知识产权代理有限公司 35293 | 代理人： | 陈建华 |
| 地址： | 364000 福建省龙岩*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氟双 草酸 磷酸 游离 检测 方法 | ||
1.一种二氟双草酸磷酸锂中游离酸的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，配制三乙胺标准溶液作为滴定剂，以及0.1wt％中性红与亚甲基蓝的γ-丁内酯溶液作为指示剂；
S2，称取m1克二氟双草酸磷酸锂样品加入到m1克有机脂类溶剂中充分溶解形成二氟双草酸磷酸锂溶液；
S3，滴加所述中性红与亚甲基蓝的γ-丁内酯溶液到所述二氟双草酸磷酸锂溶液中；
S4，以三乙胺标准溶液进行快速滴定至第一次完全变色作为终点；其中，二氟双草酸磷酸锂中游离酸的含量ω＝20006*C*V2/m1，20006为常数；V2为消耗的三乙胺标准溶液的体积，ml；C为三乙胺标准溶液的浓度，mol/L。
2.如权利要求1所述的二氟双草酸磷酸锂中游离酸的检测方法，其特征在于，在步骤S1中，所述三乙胺标准溶液的浓度为0.01～0.05mol/L的三乙胺标准溶液，所述中性红与亚甲基蓝的γ-丁内酯溶液的浓度为0.05～0.2wt％。
3.如权利要求1所述的二氟双草酸磷酸锂中游离酸的检测方法，其特征在于，在步骤S1中，所述三乙胺标准溶液的浓度为0.02mol/L的三乙胺标准溶液，所述中性红与亚甲基蓝的γ-丁内酯溶液的浓度为0.1wt％。
4.如权利要求2或3所述的二氟双草酸磷酸锂中游离酸的检测方法，其特征在于，在步骤S1中，所述中性红与亚甲基蓝的γ-丁内酯溶液中中性红与亚甲基蓝的质量比为2:1。
5.如权利要求3所述的二氟双草酸磷酸锂中游离酸的检测方法，其特征在于，在步骤S3中，所述滴加所述中性红与亚甲基蓝的γ-丁内酯溶液到所述二氟双草酸磷酸锂溶液中的步骤包括：
滴加3-5滴所述中性红与亚甲基蓝的γ-丁内酯溶液到所述二氟双草酸磷酸锂溶液中。
6.如权利要求3所述的二氟双草酸磷酸锂中游离酸的检测方法，其特征在于，在步骤S2中，所述有机脂类溶剂包括碳酸丙烯酯、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯及其混合物。
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