[发明专利]二氟双草酸磷酸锂中游离酸的检测方法

说明书

本发明提供了一种二氟双草酸磷酸锂中游离酸的检测方法，包括以下步骤：S1，配制三乙胺标准溶液作为滴定剂，以及0.1wt％中性红与亚甲基蓝的γ‑丁内酯溶液作为指示剂；S2，称取msubgt;1/subgt;克二氟双草酸磷酸锂样品加入到msubgt;1/subgt;克有机脂类溶剂中充分溶解形成二氟双草酸磷酸锂溶液；S3，滴加所述中性红与亚甲基蓝的γ‑丁内酯溶液到所述二氟双草酸磷酸锂溶液中；S4，以三乙胺标准溶液进行快速滴定至第一次完全变色作为终点；其中，二氟双草酸磷酸锂中游离酸的含量ω＝20006*C*Vsubgt;2/subgt;/msubgt;1/subgt;，20006为常数；Vsubgt;2/subgt;为消耗的三乙胺标准溶液的体积，ml；C为三乙胺标准溶液的浓度，mol/L。

技术领域

本发明涉及一种二氟双草酸磷酸锂中游离酸的检测方法。

背景技术

二氟双草酸磷酸锂常常作为锂离子电池或锂离子电容器等的非水电解液电池用添加剂。加入该种添加剂后，使得电解液具有优异的耐高温性能，并且在正极材料表面能够形成更加稳定的固体电解质界面膜结构，提高电池的循环性能。目前二氟双草酸磷酸锂已公开的制造方法较多，比如：CN112919441A公开的联产二氟磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的方法，其主要包括以下步骤：一、将六氟磷酸锂和二氯二甲基硅烷溶解在非水溶剂中，六氟磷酸锂与二氯二甲基硅烷的摩尔比为1:2～1:2.5；二、在第一步骤形成的体系中，分若干批次间隔加入二水草酸固体；六氟磷酸锂与二水草酸的摩尔比为1.5:1～1:1；三、反应液降温后过滤，得到湿固体二氟磷酸锂粗品和二氟双草酸磷酸锂溶液；四、湿固体二氟磷酸锂粗品和二氟双草酸磷酸锂溶液后处理，得到二氟磷酸锂产品和二氟双草酸磷酸锂产品。

在制备过程中，原料二水草酸的过量会引起副反应导致收率下降，并显著影响产品的HF含量。现有技术中一般采用离子色谱对所述二氟双草酸磷酸锂中游离酸进行定量计算。然而，该种方法成本及时间较长，且所述二氟双草酸磷酸锂在水及醇溶液中容易水解，影响测试的准确性。

发明内容

本发明提供了一种二氟双草酸磷酸锂中游离酸的检测方法，可以有效解决上述问题。

本发明是这样实现的：

本发明提供一种二氟双草酸磷酸锂中游离酸的检测方法，包括以下步骤：

S1，配制三乙胺标准溶液作为滴定剂，以及0.1wt％中性红与亚甲基蓝的γ-丁内酯溶液作为指示剂；

S2，称取m₁克二氟双草酸磷酸锂样品加入到m₁克有机脂类溶剂中充分溶解形成二氟双草酸磷酸锂溶液；

S3，滴加所述中性红与亚甲基蓝的γ-丁内酯溶液到所述二氟双草酸磷酸锂溶液中；

S4，以三乙胺标准溶液进行快速滴定至第一次完全变色作为终点；其中，二氟双草酸磷酸锂中游离酸的含量ω＝20006*C*V₂/m₁，20006为常数；V₂为消耗的三乙胺标准溶液的体积，ml；C为三乙胺标准溶液的浓度，mol/L。

作为进一步改进的，在步骤S1中，所述三乙胺标准溶液的浓度为0.01～0.05mol/L的三乙胺标准溶液，所述中性红与亚甲基蓝的γ-丁内酯溶液的浓度为0.05～0.2wt％。

作为进一步改进的，在步骤S1中，所述三乙胺标准溶液的浓度为0.02mol/L的三乙胺标准溶液，所述中性红与亚甲基蓝的γ-丁内酯溶液的浓度为0.1wt％。

作为进一步改进的，在步骤S1中，所述中性红与亚甲基蓝的γ-丁内酯溶液中中性红与亚甲基蓝的质量比为2:1。

作为进一步改进的，在步骤S3中，所述滴加所述中性红与亚甲基蓝的γ-丁内酯溶液到所述二氟双草酸磷酸锂溶液中的步骤包括：