[发明专利]水体中PFASs和CUPs的协同分析检测方法与应用

权利要求书

1.水体中PFASs和CUPs的协同分析检测方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)活化WAX固相萃取柱和HLB固相萃取柱；

(2)由上到下按顺序依次连接柱管、WAX和HLB固相萃取柱；

(3)过滤样本；

(4)在柱管中加入样本，依次通过WAX和HLB固相萃取柱进行吸附；

(5)吸附完成后，洗脱WAX和HLB固相萃取柱，收集洗脱液并浓缩；

(6)过滤浓缩后的洗脱液，加入内标，随后使用液相色谱质谱联用仪检测PFASs和CUPs。

2.根据权利要求1所述的协同分析检测方法，其特征在于：

步骤(1)所述的HLB固相萃取柱为Oasis HLB小柱；

步骤(1)所述的WAX固相萃取柱为Oasis WAX小柱。

3.根据权利要求1所述的协同分析检测方法，其特征在于：

步骤(1)所述的活化HLB固相萃取柱为依次使用10mL乙酸乙酯、10mL甲醇和5mL超纯水加入HLB固相萃取柱进行活化；

步骤(1)所述的活化WAX固相萃取柱为依次使用4mL含1％氨水的甲醇、4mL甲醇和4mLpH＝4的乙酸铵缓冲溶液加入WAX固相萃取柱进行活化。

4.根据权利要求1所述的协同分析检测方法，其特征在于：

步骤(3)中所述的样本为液体样本；

步骤(3)所述的过滤为经0.45μm滤膜过滤；

步骤(3)中所述的样本还加入了回收率指示剂，包括PFASs回收率指示剂和/或CUPs回收率指示剂；

所述的PFASs回收率指示剂为M3-PFBA、M3-PFBS、M-PFHxA、M-PFHxS、M-PFOA、M2-8:2FTCA、M-PFOS、D3-MeFOSA、MPFUnDA中的至少一种；

所述的CUPs回收率指示剂为D5-Atrazine、D4-Thiamethoxam、D3-Clothianidin、D3-Acetamiprid中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的协同分析检测方法，其特征在于：

步骤(4)中所述的样本流速控制在3～10mL/min；

步骤(5)所述的洗脱为依次用4mL甲醇和4mL含1％氨水的甲醇洗脱WAX小柱和HLB小柱；

步骤(5)所述的收集洗脱液为使用15mL聚丙烯离心管收集洗脱液；

步骤(5)所述的浓缩为35～45℃水浴下用温和的氮气流浓缩至0.5mL；

步骤(6)所述的过滤为使用0.22μm有机滤膜过滤。

6.根据权利要求1所述的协同分析检测方法，其特征在于：

步骤(6)所述的内标为PFASs内标和/或CUPs内标；

所述的PFASs内标为MPFBA、M8PFOA、M7PFUnDA、M3PFHxS、M8PFOS中的至少一种；

所述的CUPs内标为D10-Chlorpyrifos、D14-Trifluralin、D3-Dinotefuran、D4-Imidacloprid中的至少一种。