[发明专利]水体中PFASs和CUPs的协同分析检测方法与应用

说明书

本发明公开了一种水体中PFASs和CUPs的协同分析检测方法与应用。本发明的检测方法包括以下步骤：将固相萃取柱活化并串联，向水样中加入回收率指示剂，将水样加载到固相萃取柱上，分别依次用甲醇和1％氨水甲醇洗脱固相萃取柱以收集32种CUPs和29种PFASs，将洗脱液合并并浓缩至0.5mL。过0.22μm滤膜后，加入内标，用LC‑MS/MS测定目标化合物。本方法能同时富集水体中29种PFASs和32种CUPs，具有处理时间短，检测精度高及重现性好等特点。

技术领域

本发明属于环境分析领域，主要涉及一种水体中PFASs和CUPs的协同分析检测方法与应用。

背景技术

全氟/多氟化合物(per-and polyfluoroalkyl substances，PFASs)是碳链上的氢原子全部或部分被氟原子取代的一类新兴持久性有机污染物。PFASs具备高稳定性、高表面活性、高化学惰性等性质，可作为添加剂和表面活性剂广泛应用于工业和成品制作。当前使用农药(current use pesticides，CUPs)种类繁多，主要包括有机磷农药，氨基甲酸酯农药和新烟碱农药等。CUPs广泛应用于农业生产及日常生活。研究表明PFASs和CUPs具有生殖和发育毒性、内分泌干扰效应、神经毒性等多种毒害效应。目前PFASs和CUPs水体、土壤、大气、生物样品等不同介质中被检出。其中，水体是PFASs和CUPs在环境中的重要储库。对于水体中PFASs和CUPs协同分析检测方法，目前仍缺乏。鉴于此，本发明提供了一种水体中PFASs和CUPs协同分析检测方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种水体PFASs和CUPs协同分析检测方法，以提高水样中PFASs和CUPs分析检测效率。

本发明另一目的在于提供上述水体PFASs和CUPs协同分析检测方法的应用。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

水体中PFASs和CUPs的协同分析检测方法，具体步骤如下：

(1)活化WAX固相萃取柱和HLB固相萃取柱；

(2)由上到下按顺序依次连接柱管、WAX和HLB固相萃取柱；

(3)过滤样本；

(4)在柱管中加入样本，依次通过WAX和HLB固相萃取柱进行吸附；

(5)吸附完成后，洗脱WAX和HLB固相萃取柱，收集洗脱液并浓缩；

(6)过滤浓缩后的洗脱液，加入内标，随后使用液相色谱质谱联用仪(LC-MS/MS)检测PFASs和CUPs。

步骤(1)所述的HLB固相萃取柱为Oasis HLB小柱(60mg/3mL，沃特世)。

步骤(1)所述的WAX固相萃取柱为Oasis WAX小柱(60mg/3mL，沃特世)。

步骤(1)所述的活化HLB固相萃取柱为依次使用10mL乙酸乙酯、10mL甲醇和5mL超纯水加入HLB固相萃取柱进行活化。

步骤(1)所述的活化WAX固相萃取柱为依次使用4mL含1％氨水的甲醇、4mL甲醇和4mL pH＝4的乙酸铵缓冲溶液加入WAX固相萃取柱进行活化。

步骤(3)中所述的样本为液体样本；优选为水样。

步骤(3)所述的过滤为经0.45μm滤膜过滤。