[发明专利]一种超细包银铜粉的制备方法在审
申请号: | 202211624491.8 | 申请日: | 2022-12-16 |
公开(公告)号: | CN115945691A | 公开(公告)日: | 2023-04-11 |
发明(设计)人: | 冯大伟 | 申请(专利权)人: | 北京桐唐金源科技有限公司 |
主分类号: | B22F9/04 | 分类号: | B22F9/04;B22F1/054;B22F1/17;C23C18/42;B22F1/14;B22F1/145 |
代理公司: | 北京盛广信合知识产权代理有限公司 16117 | 代理人: | 孙俭 |
地址: | 100023 北京市朝阳区化工路*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 包银 制备 方法 | ||
1.一种超细包银铜粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、纳米铜粉制备,将正常的铜粉倒入纳米高速研磨均质机中进行研磨处理,并用纳米级筛网进行筛分后进行预处理,制备获得纳米铜粉;
步骤二、反应溶液制备,按固液比为7:160的比例称取AgNO3和去离子水进行混合溶解,同时滴加浓氨水,制备出银氨溶液;
步骤三、置换反应处理,将制备的纳米铜粉加入银氨溶液中,并加入分散剂置于超声分散机中在N2保护下常温分散处理反应30min后得到悬浮液;
步骤四、离心处理,使用离心机对超声分散后的悬浮液进行离心处理,并去除上层浮液,得到下层粉体;
步骤五、二次置换,将下层粉体进行预处理后再次加入按步骤二中比例制备的银氨溶液中二次置换反应,得到二次置换悬浮液;
步骤六、纳米级处理,将二次置换悬浮液经步骤四相同参数离心处理后,将得到的二次置换下层粉体使用去离子水冲洗后进行干燥处理,并再次使用纳米高速研磨均质机对干燥粉体进行处理,即制得纳米包银铜粉。
2.根据权利要求1所述的一种超细包银铜粉的制备方法,其特征在于:所述步骤一种预处理方法是将筛分后的纳米铜粉使用5%的稀硫酸洗涤,然后用去离子水反复洗涤,并使用六氰合铁酸钾进行检测,直至检测不出铜离子即可,再将洗涤后的纳米铜粉浸入表面活性剂后立即取出沥干。
3.根据权利要求1所述的一种超细包银铜粉的制备方法,其特征在于:所述步骤二中制备银氨溶液时在混合溶解时使用胶头滴管滴加浓氨水进行搅拌调节,直至溶液呈无色澄清状即可,滴加浓氨水时每次滴加间隔时间≥20s。
4.根据权利要求1所述的一种超细包银铜粉的制备方法,其特征在于:所述步骤五中二次置换反应与步骤三的置换反应处理方法相同,所述步骤三中和步骤五中的超声分散处理时超声波功率为100W,超声频率为25KHz,超声分散处理时间为15min,其中分散剂为PVP。
5.根据权利要求1所述的一种超细包银铜粉的制备方法,其特征在于:所述步骤四中离心处理时离心机以2500rpm离心12min,然后静置3min后再去除上层浮液。
6.根据权利要求1所述的一种超细包银铜粉的制备方法,其特征在于:所述步骤五中对下层粉体预处理的方法是将下层粉体使用混合酸液洗涤,然后使用去离子水冲洗,并将洗涤后的下层粉体浸入表面活性剂后立即取出沥干;其中混合酸液为3%的稀硝酸和5%的稀盐酸按1:3的份量比混合制备。
7.根据权利要求1所述的一种超细包银铜粉的制备方法,其特征在于:所述步骤六中干燥处理时在75~90℃的真空环境下干燥处理10h,然后取出破碎打散再放入纳米高速研磨均质机处理;所述步骤六中使用纳米高速研磨均质机进行处理时纳米高速研磨均质机的纳米粒径参数大于于步骤一处理或的纳米铜粉的粒径。
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