[发明专利]一种超细包银铜粉的制备方法

说明书

本发明公开一种超细包银铜粉的制备方法，包括步骤一、纳米铜粉的预处理及其制备，步骤二、反应溶液的制备，步骤三、化学反应处理制备得到悬浮液，步骤四、悬浮液离心处理分离获得下层粉体，步骤五、二次化学反应后制得二次反应悬浮液，步骤六、二次反应悬浮液离心后干燥处理并进行纳米级处理制得纳米包银铜粉；本发明通过多次纳米级处理和预处理，配合两次化学反应制得的的铜粉包银和粒径更加均匀，使得制备的导电浆料应用在电子产品不会出现波动，同时纳米级处理制得的包银铜粉粒径更小，导电效率更高，大大提高了导电浆料的质量，应用效果更好。

技术领域

本发明涉及导电浆料包银铜粉制备技术领域，尤其涉及一种超细包银铜粉的制备方法。

背景技术

随着电子行业得到快速蓬勃的发展，电子产品的常用原料导电浆料的需求和品质也随之增高，传统的导电浆料一般以贵金属为功能相，但贵金属价格也逐渐增长，导致导电浆料成本和价格同步飙升，影响了导电浆料的发展，目前，铜粉因价格低廉，导电性优良同时具备抗迁移性，无疑是贵金属的理想替代材料，但铜粉在高温下会出现氧化，影响了其原本的优良性能，因此出现改性的包银铜粉解决问题；

目前包银铜粉的制备使用普通的铜粉采用置换法或化学还原法来进行制备，两种方法制备的铜粉均存在包银不均匀的现象，导致在使用过程中存在导电率出现波动，同时经过包银处理后铜粉的粒径会大大增加，这会影响导电浆料的质量，从而影响电子产品的性能，因此，本发明提出一种超细包银铜粉的制备方法以解决现有技术中存在的问题。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提出一种超细包银铜粉的制备方法，该超细包银铜粉的制备方法通过多次纳米级处理和预处理，配合两次化学反应制得的的铜粉包银和粒径更加均匀，使得制备的导电浆料应用在电子产品不会出现波动，同时纳米级处理制得的包银铜粉粒径更小，导电效率更高，大大提高了导电浆料的质量，应用效果更好。

为实现本发明的目的，本发明通过以下技术方案实现：一种超细包银铜粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、纳米铜粉制备，将正常的铜粉倒入纳米高速研磨均质机中进行研磨处理，并用纳米级筛网进行筛分后进行预处理，制备获得纳米铜粉；

步骤二、反应溶液制备，按固液比为7:160的比例称取AgNO₃和去离子水进行混合溶解，同时滴加浓氨水，制备出银氨溶液；

步骤三、置换反应处理，将制备的纳米铜粉加入银氨溶液中，并加入分散剂置于超声分散机中在N₂保护下常温分散处理反应30min后得到悬浮液；

步骤四、离心处理，使用离心机对超声分散后的悬浮液进行离心处理，并去除上层浮液，得到下层粉体；

步骤五、二次置换，将下层粉体进行预处理后再次加入按步骤二中比例制备的银氨溶液中二次置换反应，得到二次置换悬浮液；

步骤六、纳米级处理，将二次置换悬浮液经步骤四相同参数离心处理后，将得到的二次置换下层粉体使用去离子水冲洗后进行干燥处理，并再次使用纳米高速研磨均质机对干燥粉体进行处理，即制得纳米包银铜粉。

进一步改进在于：所述步骤一种预处理方法是将筛分后的纳米铜粉使用5％的稀硫酸洗涤，然后用去离子水反复洗涤，并使用六氰合铁酸钾进行检测，直至检测不出铜离子即可，再将洗涤后的纳米铜粉浸入表面活性剂后立即取出沥干。

进一步改进在于：所述步骤二中制备银氨溶液时在混合溶解时使用胶头滴管滴加浓氨水进行搅拌调节，直至溶液呈无色澄清状即可，滴加浓氨水时每次滴加间隔时间≥20s。

进一步改进在于：所述步骤五中二次置换反应与步骤三的置换反应处理方法相同，所述步骤三中和步骤五中的超声分散处理时超声波功率为100W，超声频率为25KHz，超声分散处理时间为15min。