[发明专利]一种玉竹配方颗粒的制备方法及质量控制方法

权利要求书

1.一种玉竹配方颗粒的制备方法，其特征在于，包括，在干燥前将糊精和二氧化硅混入玉竹提取物中，经干燥后，加入或者不加辅料，制粒，即得玉竹配方颗粒。

2.根据权利要求1所述的玉竹配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述糊精和二氧化硅的质量比为1:1-9:1。

3.根据权利要求1或2所述的玉竹配方颗粒的制备方法，其特征在于，糊精和二氧化硅的总质量占玉竹提取物饮片投料量的10％-20％。

4.根据权利要求1-3中任一所述的玉竹配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述玉竹提取物为玉竹饮片经水提取、浓缩后得到的清膏；和/或，干燥为喷雾干燥；和/或，所述辅料选自糊精和/或二氧化硅。

5.根据权利要求4所述的玉竹配方颗粒的制备方法，其特征在于，采用水煎煮的方式进行提取，提取次数为1～3次，优选为2次，提取时间为0.5～3h，优选为1～2h，用水量为玉竹饮片质量的8～20倍，优选为10～15倍。

6.根据权利要求4所述的玉竹配方颗粒的制备方法，其特征在于，在真空度-0.07～-0.09Mpa下减压浓缩至相对密度为1.05～1.15(60℃)的清膏。

7.一种玉竹配方颗粒的质量控制方法，其特征在于，包括如下(1)-(3)项方法中的一种或几种：

(1)采用红外指纹图谱进行质量控制，包括如下步骤：

取玉竹配方颗粒研细，采用溴化钾直接压片法进行检测，检测方法为，用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm^-1-350cm^-1，DTGS检测器，分辨率0.5cm^-1，扫描次数16次；

(2)高效液相色谱法进行特征图谱的构建，包括如下步骤：

供试品溶液制备；

取供试品溶液采用高效液相色谱法检测，采用HSS T3键合硅胶为填充剂，采用含磷酸的水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，梯度洗脱程序包括：0→10min→15min→28min→40min→50min→55min→60min→65min→66min，流动相中乙腈的体积百分数为：3％→8％→13％→25％→40％→65％→90％→100％→100％→3％，得到玉竹配方颗粒的HPLC特征图谱；

(3)高效液相色谱法进行含量测定，包括如下步骤：

供试品溶液制备；

薯蓣皂苷对照品溶液的制备；

取供试品溶液和薯蓣皂苷对照品溶液采用高效液相色谱法检测，采用HSS T3键合硅胶为填充剂，采用含磷酸的水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，梯度洗脱程序包括：0→10min→15min→28min→40min→50min→55min→60min→65min→66min，流动相中乙腈的体积百分数为：3％→8％→13％→25％→40％→65％→90％→100％→100％→3％；根据所述对照品溶液中薯蓣皂苷的浓度、所述对照品溶液在色谱图中的峰面积以及供试品溶液中薯蓣皂苷在色谱图中的峰面积，以外标法计算玉竹配方颗粒中薯蓣皂苷的含量。