[发明专利]一种不饱和消泡聚醚的合成方法在审
申请号: | 202211627695.7 | 申请日: | 2022-12-16 |
公开(公告)号: | CN116162234A | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
发明(设计)人: | 朱华良;宋耀杰;王银军;陈栋其 | 申请(专利权)人: | 浙江凯德化工有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28 |
代理公司: | 浙江共昱知识产权代理有限公司 33487 | 代理人: | 夏丽 |
地址: | 312300 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 不饱和 消泡聚醚 合成 方法 | ||
1.一种不饱和消泡聚醚的合成方法,其特征在于:向反应容器中,加入催化剂以及含活泼氢的混合醇类化合物,接着将所述反应容器抽真空并脱水处理,继续添加环氧类化合物,并控制所述反应容器内部反应温度与压力,制备得到聚醚。
2.如权利要求1所述的不饱和消泡聚醚的合成方法,其特征在于:所述催化剂包括多胺类、N-甲基吗啉、DMC双金属催化剂中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的不饱和消泡聚醚的合成方法,其特征在于:所述混合醇类化合物采用丁炔二醇、十二炔醇、葵醇中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的不饱和消泡聚醚的合成方法,其特征在于:所述环氧类化合物包括环氧丙烷和环氧乙烷,且所述环氧丙烷和环氧乙烷质量比例为1:0.5~1.5。
5.如权利要求4所述的不饱和消泡聚醚的合成方法,其特征在于:按各组分质量份数称取混合醇类化合物1份、催化剂0.01~0.1份、环氧类化合物1~50份备用,将备用的所述混合醇类化合物、催化剂同步放入所述反应容器中搅拌混匀,接着对所述反应容器进行若干次氮气置换操作,操作方法具体为:将反应容器中的气体抽出至内部压力为-0.095~0.05MPa,然后充入氮气至标准大气压。
6.如权利要求5所述的不饱和消泡聚醚的合成方法,其特征在于:当氮气置换操作完成后对反应容器进行脱水处理,具体方法为:将反应容器升温至110~150℃,控制真空压力保持不大于-0.095MPa,真空脱水0.5~1.5小时后关闭真空,向反应容器内部再次补充氮气至标准大气压。
7.如权利要求6所述的不饱和消泡聚醚的合成方法,其特征在于:随后向反应容器中添加备用的所述环氧类化合物总质量的5%~30%,控制诱导温度60~150℃,压力0.25~0.3MPa,待所述反应容器压力连续降低后,继续添加剩余量的环氧类化合物,进料结束后控制反应压力不大于0.4MPa,且控制反应温度在80~130℃下保温。
8.如权利要求7所述的不饱和消泡聚醚的合成方法,其特征在于:保温至反应容器内压力不再变化后停止保温,接着在反应容器内添加总质量百分比3%~18%的吸附剂,并进行若干次抽真空脱气,待反应容器温度降至80℃以下时出料,制得相对分子质量为1200~3200的消泡聚醚。
9.如权利要求8所述的不饱和消泡聚醚的合成方法,其特征在于:所述吸附剂为活性炭、硅酸镁、硅藻土、沸石、功能树脂、多孔砂中的一种或多种。
10.如权利要求8所述的不饱和消泡聚醚的合成方法,其特征在于:将所述消泡聚醚加热到60~80℃,加入占所述消泡聚醚质量百分比0.3%~0.9%的过氧化氢搅拌均匀,继续加入醋酸或乳酸调节PH数值至6~8。
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