[发明专利]一种用于有机胺检测的荧光水性聚氨酯薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种用于有机胺检测的荧光水性聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：原料预处理、合成预聚体、扩链、引入荧光单体、降温和中和、分散、脱泡、熟化、制膜；

所述合成预聚体，把干燥后的聚四氢呋喃醚二醇和异佛尔酮二异氰酸酯分别加入反应容器中，将反应容器的温度控制至86℃，然后加入有机铋催化剂，搅拌，反应1.5h，反应过程中，如果粘度急速升高，则加入N-甲基吡咯烷酮进行调整，反应结束得到预聚体；

所述合成预聚体中，所述有机铋催化剂为2-乙基己酸铋；

干燥后的聚四氢呋喃醚二醇与有机铋催化剂的质量体积比为25.01g:0.05mL；

所述扩链，向预聚体中加入二羟甲基丙酸、N-甲基吡咯烷酮，在86℃下反应1.5h进行扩链，扩链过程中，如果粘度急速升高，则继续加入N-甲基吡咯烷酮进行调整，扩链结束得到扩链后的预聚体；

所述扩链中，二羟甲基丙酸与初始加入的N-甲基吡咯烷酮的质量比为1.675:3；

所述引入荧光单体，向扩链后的预聚体中加入香豆素二醇和N-甲基吡咯烷酮，在86℃下继续反应2h，得到封端后的预聚体；

所述引入荧光单体中，香豆素二醇与N-甲基吡咯烷酮的质量比为0.1822:2；

所述香豆素二醇的合成方法为，将1,3-二羟基苯在0℃下完全溶解于浓硫酸溶液中，然后加入4-氯乙酰乙酸乙酯，在0℃下搅拌15h，得到混合液；在0℃下，将混合液缓慢倒入去离子水中，控制倒入时间为3min，倒入过程中不断搅拌，倒入结束后在0℃下抽滤，得到白色固体，对白色固体洗涤、干燥后，得到4-（氯甲基）-7-羟基香豆素；将4-（氯甲基）-7-羟基香豆素加入去离子水中，120℃下回流24h，抽滤，将滤液置于2℃下静置24h，过滤，用0℃的去离子水洗涤滤渣，干燥，得到香豆素二醇；

所述香豆素二醇的合成中，1,3-二羟基苯与浓硫酸的质量体积比为2.20g:15mL；

1,3-二羟基苯与4-氯乙酰乙酸乙酯的摩尔比为20:22.8；

所述降温与中和，向封端后的预聚体加入丙酮降低黏度后，提高搅拌速度并将温度由86℃降低至45℃，然后加入三乙胺进行中和，得到水性聚氨酯预聚体；

聚四氢呋喃醚二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、香豆素二醇、三乙胺的摩尔比为12.5:37.424:12.489:0.190-0.948:12.95。

2.根据权利要求1所述的用于有机胺检测的荧光水性聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述原料预处理，将聚四氢呋喃醚二醇放入烘箱，于70℃下加热干燥24h，得到干燥后的聚四氢呋喃醚二醇。

3.根据权利要求1所述的用于有机胺检测的荧光水性聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述分散，将水性聚氨酯预聚体与去离子水混合，得到分散乳液。

4.根据权利要求1所述的用于有机胺检测的荧光水性聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述脱泡，将分散乳液在密封状态下进行静置脱泡，得到脱泡后的水性聚氨酯乳液；

所述熟化，将把脱泡后的水性聚氨酯乳液在封装后进行静置熟化，得到熟化后的聚氨酯乳液。

5.根据权利要求1所述的用于有机胺检测的荧光水性聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述制膜，将熟化后的聚氨酯乳液倒入成膜设备上，于室温条件下自然风干3d，然后置于35℃下，以5℃/h的升温速度升温至80℃，在80℃下静置2d，得到水性聚氨酯薄膜。