[发明专利]一种超细光伏片状银粉的制备方法在审
申请号: | 202211629955.4 | 申请日: | 2022-12-19 |
公开(公告)号: | CN115846677A | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
发明(设计)人: | 冯大伟 | 申请(专利权)人: | 北京桐唐金源科技有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F9/04;B22F1/068;B22F1/145 |
代理公司: | 北京盛广信合知识产权代理有限公司 16117 | 代理人: | 孙俭 |
地址: | 100023 北京市朝阳区化工路*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超细光伏 片状 银粉 制备 方法 | ||
1.一种超细光伏片状银粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:先根据实际制备需要称取定量的金属银块并放入密封容器中临时存储,接着通过称取的金属银块和浓硝酸制备成硝酸银,再将制备的硝酸银置于密封容器中进行临时密封保存,备用;
步骤二:先将步骤一中制得的硝酸银放入加热容器中,接着将蒸馏水加入加热容器中并对加热容器进行加热,直至加热容器中的硝酸银完全溶解,再将氨水匀速滴加至加热容器中消除沉淀,待加热容器中沉淀完全消失后制得银氨溶液;
步骤三:先将聚乙烯吡咯烷酮和步骤二中制备的银氨溶液以质量比1:10的比例进行混合搅拌,制得混合液,再将缓冲溶液和混合液以质量比1:10的比例进行匀速搅拌混合,直至反应终止,接着对反应产物进行固液分离,得到固体滤饼,然后利用清洗液对固体滤饼进行清洗,得到银粉半成品;
步骤四:先选取金属球作为球磨介质,再将选取的球磨介质和步骤三中制得的银粉半成品加入行星磨罐中,接着将球磨填料加入行星磨罐中并设定球磨时间,球磨完成后过滤分离出片银,得到光伏片状银粉;
步骤五:先对步骤四中分离出的光伏片状银粉进行洗涤,再利用真空干燥箱对洗涤后的光伏片状银粉进行加热干燥,然后利用振动筛分机对干燥后的光伏片状银粉进行振动筛分,并根据实际需要筛选出所需粒径,得到超细光伏片状银粉。
2.根据权利要求1所述的一种超细光伏片状银粉的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,所述金属银块的含银量大于99%,所述金属银块在称量前先用蒸馏水进行冲洗以去除表面污染物质。
3.根据权利要求1所述的一种超细光伏片状银粉的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,所述硝酸银的具体制备工艺为:先将称取的金属银块放入具备加热功能的反应容器中,再在反应容器中加入蒸馏水,接着加入浓硝酸进行反应,同时对反应容器进行加热,然后用蒸馏水对反应液进行稀释并过滤除去杂质,之后对过滤后的清液进行减压蒸发,待清液表面出现结晶膜后送至结晶器,最后经静置、冷却结晶和分离,制得硝酸银成品。
4.根据权利要求3所述的一种超细光伏片状银粉的制备方法,其特征在于:所述浓硝酸的浓度为60%~65%,所述反应容器的加热温度为90~100℃,反应液用蒸馏水稀释至相对密度1.6~1.7,稀释后再静置4~8小时,制得硝酸银成品后以80~90℃的烘干温度对其进行干燥。
5.根据权利要求1所述的一种超细光伏片状银粉的制备方法,其特征在于:所述步骤二中,所述硝酸银放入加热容器前先利用磨粉机将硝酸银进一步研磨,所述蒸馏水加入加热容器后以85~95℃的加热温度进行加热。
6.根据权利要求1所述的一种超细光伏片状银粉的制备方法,其特征在于:所述步骤三中,所述缓冲液由甲酸铵和氢氧化铵按质量比1:1混合配置而成,所述清洗液包括去离子水和丙酮,对固体滤饼进行清洗时采用去离子水和无水乙醇各清洗两遍。
7.根据权利要求1所述的一种超细光伏片状银粉的制备方法,其特征在于:所述步骤四中,所述球磨介质选自不锈钢球或锆球中的其中一种,所述球磨介质的直径为2~4mm,所述球磨填料由棕榈醇、十二烷基硫酸钠和纯水按质量比1:1:1混合组成。
8.根据权利要求1所述的一种超细光伏片状银粉的制备方法,其特征在于:所述步骤四中,所述行星磨罐对银粉半成品的球磨转速为300~350r/min,所述行星磨罐设定的球磨时间为12~24小时。
9.根据权利要求1所述的一种超细光伏片状银粉的制备方法,其特征在于:所述步骤五中,洗涤时先采用无水乙醇对超细光伏片状银粉进行清洗,再采用纯水对超细光伏片状银粉进行清洗,所述真空干燥箱以100~110℃的加热温度对光伏片状银粉烘干30~40分钟。
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