[发明专利]一种从红曲中分离高纯度酸式洛伐他汀的方法在审
申请号: | 202211635927.3 | 申请日: | 2022-12-20 |
公开(公告)号: | CN115947708A | 公开(公告)日: | 2023-04-11 |
发明(设计)人: | 邵云东;程勇 | 申请(专利权)人: | 浙江天草生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D309/30 | 分类号: | C07D309/30 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 沈涛 |
地址: | 313000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红曲 分离 纯度 洛伐他汀 方法 | ||
1.一种从红曲中分离高纯度酸式洛伐他汀的方法,包括以下工艺步骤:
(1)提取:以红曲粉为原料,用第一溶液浸提得到浸提液;趁热抽滤所述浸提液,得滤液和滤渣;滤液经浓缩后得洛伐他汀粗提物浓缩液;所述的第一溶液至少包括乙醇、水、乙酸以及柠檬酸;
(2)分离:将洛伐他汀粗提物浸膏与柱层析硅胶拌样后烘干,用柱层析硅胶装柱,然后用石油醚和乙酸乙酯为流动相冲柱洗脱;至第一条红色带或第二条黄色带流出时,停止冲柱,用薄层色谱检测,合并相同成分,得到酸式洛伐他汀洗脱液;
(3)干燥:将酸式洛伐他汀洗脱液干燥得到酸式洛伐他汀结晶。
2.根据权利要求1所述的一种从红曲中分离高纯度酸式洛伐他汀的方法,其特征在于:步骤(1)中,第一溶液中乙醇的体积分数为65~85%。
3.根据权利要求2所述的一种从红曲中分离高纯度酸式洛伐他汀的方法,其特征在于:步骤(1)中,第一溶液中乙酸的体积分数为5~10%,柠檬酸的含量为2~3%。
4.根据权利要求2所述的一种从红曲中分离高纯度酸式洛伐他汀的方法,其特征在于:步骤(1)中,红曲粉与第一溶液的配比为1:25~1:50 g/mL。
5.根据权利要求1所述的一种从红曲中分离高纯度酸式洛伐他汀的方法,其特征在于:步骤(1)中,浸提在回流温度下进行。
6.根据权利要求1所述的一种从红曲中分离高纯度酸式洛伐他汀的方法,其特征在于:步骤(2)中,柱层析硅胶装柱量为拌样柱层析硅胶质量的9~12倍。
7.根据权利要求1所述的一种从红曲中分离高纯度酸式洛伐他汀的方法,其特征在于:步骤(3)中的干燥为低温干燥。
8.根据权利要求1所述的一种从红曲中分离高纯度酸式洛伐他汀的方法,其特征在于:步骤(1)中,抽滤过程为减压抽滤,压强为0.05~0.09Mpa。
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