[发明专利]氧化硅负载单原子铜材料、其制备方法及在电化学还原处理氯霉素中的应用

权利要求书

1.一种氧化硅负载单原子铜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1)将铜的多元配合物与碳纳米材料在溶剂中混合，得到悬浮液；

S2)将所述悬浮液与硅源混合，得到中间体；

S3)将所述中间体依次在保护气氛中热解除去配体、在氧化气氛中热解脱除氮化碳，得到氧化硅负载单原子铜材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜的多元配合物按照以下方法制备：

将多齿配体与铜盐在有机溶剂中混合搅拌，得到铜的多元配合物；

所述多齿配体选自三联吡啶、酞菁与卟啉中的一种或多种；所述铜盐选自硫酸铜、硝酸铜与醋酸铜中的一种或多种；所述多元配体与铜盐中铜离子的摩尔比为(1～3)：1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳纳米材料选自氮化碳纳米材料和/或碳纳米管；

所述氮化碳纳米材料按照以下方法制备：

将尿素在空气中煅烧，得到氮化碳；

所述煅烧的升温速率为3～7℃/min；所述煅烧的温度为500℃～650℃；所述煅烧的时间为1～3h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜的多元配合物与氮化碳纳米材料的质量比为1：(20～40)；

所述硅源为正硅酸乙酯；

所述硅源与铜的多元配合物的质量比为(700～2000)：1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1)中混合的时间为18～30h；所述步骤S2)中混合的时间为8～15h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3)中在保护气氛中热解的温度为200℃～350℃；在保护气氛中热解的时间为0.5～2h；在氧化气氛中热解的温度为500℃～700℃；在氧化气氛中热解的时间为1～3h；所述氧化气氛为空气。

7.一种权利要求1～6任意一项制备方法制备的氧化硅负载单原子铜材料，所述氧化硅负载单原子铜材料为片层状结构。

8.权利要求1～6任意一项制备方法制备的氧化硅负载单原子铜材料在电化学还原处理氯霉素中的应用。

9.一种电化学还原处理氯霉素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

将权利要求1～6任意一项制备方法制备的氧化硅负载单原子铜材料负载在导电基体上，得到氧化硅负载单原子铜材料电极；

以氧化硅负载单原子铜材料电极为阴极，在含氯霉素的电解液中进行电化学脱氯反应。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述氧化硅负载单原子铜材料电极中氧化硅负载单原子铜材料的负载量为0.1～1mg/cm²；

所述含氯霉素的电解液为含氯霉素的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液。