[发明专利]一种高选择性硫化氢传感器的制备方法及应用在审
申请号: | 202211649590.1 | 申请日: | 2022-12-21 |
公开(公告)号: | CN115931997A | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 邹娜;李鑫;杨龙雪;杨房华;王朝霞;王学亮 | 申请(专利权)人: | 菏泽学院 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/26 |
代理公司: | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 | 代理人: | 王文娇 |
地址: | 274000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 选择性 硫化氢 传感器 制备 方法 应用 | ||
1.一种高选择性硫化氢传感器的制备方法,其特征是,所述制备方法包括:
(1)在玻碳电极表面制备PEDOT聚合物修饰膜
配制EDOT的乙醇单体溶液,取单体溶液于PBS缓冲溶液中,并放入表面活化的玻碳电极,连接电化学工作站,选择Amperometric i-t curve电化学方法,使电极表面出现一层亮紫色薄膜,即为PEDOT聚合物;
(2)在PEDOT修饰电极表面沉积金纳米粒子
将PEDOT修饰电极置于氯金酸溶液中,和电化学工作站连接,进行金纳米粒子沉积,沉积完成后电极表面有一层均匀的金纳米粒子膜覆盖,得到PEDOT/Au复合膜修饰电极。
2.根据权利要求1所述的高选择性硫化氢传感器的制备方法,其特征在于:所述EDOT的乙醇单体溶液为1mg/mL。
3.根据权利要求1所述的高选择性硫化氢传感器的制备方法,其特征在于:所述单体溶液和PBS缓冲溶液的体积比为1:500。
4.根据权利要求1所述的高选择性硫化氢传感器的制备方法,其特征在于:所述(1)的电化学工作站的工作参数为电位1.1V,时间为200s。
5.根据权利要求1所述的高选择性硫化氢传感器的制备方法,其特征在于:所述氯金酸溶液的浓度为0.5mM。
6.根据权利要求1所述的高选择性硫化氢传感器的制备方法,其特征在于:所述(2)的电化学工作站的工作参数为电位-0.25V,时间为300s。
7.一种高选择性硫化氢传感器的应用,所述传感器根据权利要求1-6任一项所述的方法制备,其特征在于,所述传感器用于检测硫化氢,具体步骤包括:
(1)将PEDOT/Au复合膜修饰电极做为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,Ag/AgCl电极为对电极组成三电极系统与电化学工作站连接,进行电化学测试;
(2)将三电极置于脱氧PBS溶液中,使用三脉冲安培法极化10-15分钟,直至获得稳定的背景电流,TPA参数为+1.2V清洗脉冲、-0.3V中间脉冲和+0.3V测量脉冲,脉冲长度分别为0.3s、0.1s和0.6s;
(3)将PEDOT/Au复合膜修饰电极放入搅拌的脱氧PBS溶液中或伤口模拟液中进行检测,待背景电流稳定后,每间隔50s注入等量的H2S,记录电流随时间变化,即得到时间-电流阶梯状曲线。
8.根据权利要求7所述的高选择性硫化氢传感器的应用,其特征在于:
还包括重复性和稳定性能检测:
将同一修饰电极常温保存,检测30d之内对H2S的安培电流响应来考察传感器的长期稳定性,分别在工作电极保存1d、7d、15d、30d之后进行相同的测试,得到时间电流曲线进行灵敏度的比较;
将同一修饰电极连续对H2S进行十次安培电流响应检测,得到时间-电流曲线之后,比较灵敏度考察传感器的重复性。
9.根据权利要求7所述的高选择性硫化氢传感器的应用,其特征在于:
还包括灵敏度和选择性检测:
将工作电极在工作电压下的脱氧PBS溶液中极化10-15分钟,以获得恒定的背景电流;然后在注入等量硫化钠溶液后测量电流的变化,根据实验得到的阶梯状曲线,以电流的变化值对待测物浓度作图,得到初始校准曲线,根据斜率计算灵敏度和最低检测限;
在PBS中制备各种干扰物质的储备溶液,以测试对H2S的选择性,测量1.0mM的L-抗坏血酸、尿酸、盐酸多巴胺和肾上腺素干扰物的电流响应,考察干扰物的敏感性,并与H2S进行比较。
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