[发明专利]一种Cu-Zn-SSZ-13分子筛复合材料催化剂及其制备方法在审
| 申请号： | 202211653966.6 | 申请日： | 2022-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN115920955A | 公开（公告）日： | 2023-04-07 |
| 发明（设计）人： | 张冬冬;王忠;王磊;马殿民;张纪涛;孙建刚;王立;李景辉;马林;马冉 | 申请（专利权）人： | 山东泓泰恒瑞新材料有限公司 |
| 主分类号： | B01J29/76 | 分类号： | B01J29/76;B01D53/86;B01D53/56;B01J37/00;B01J37/30 |
| 代理公司： | 北京细软智谷知识产权代理有限责任公司 11471 | 代理人： | 刘静荣 |
| 地址： | 271000*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 cu zn ssz 13 分子筛 复合材料 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种Cu-Zn-SSZ-13分子筛复合材料催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将SSZ-13分子筛晶种加入至氨水溶液中搅拌均匀，再加入硅藻土助滤剂并依次搅拌、静置、离心或抽滤分离，得到预处理SSZ-13分子筛晶种；
(2)将铜源和锌源加入水中溶解后，再加入四乙烯五胺搅拌，得到第一混合液；
(3)将铝源和氢氧化钠加入水中搅拌溶解，得到第二混合液；
(4)将步骤(2)所述的第一混合液与步骤(3)所述的第二混合液混合，再加入硅源搅拌，得到第三混合液；
(5)将步骤(1)所述的预处理SSZ-13分子筛晶种加入至步骤(4)所述的第三混合液进行搅拌，并装入反应釜晶化，完成后冷却至常温得到第四混合液；
(6)对步骤(5)所述的第四混合液进行离心或抽滤分离，弃去上层清液，并对余下固体继续加水并依次超声、离心或抽滤分离，重复操作3～4次直至上层清液pH为7～8；
(7)弃去pH为7～8的上层清液，将剩余的固体烘干、研磨，得到粉末固体；
(8)将步骤(7)所述粉末固体与磷酸二氢铵或磷酸氢二铵溶液进行离子交换，结束后离心或抽滤分离，将得到的固体依次烘干、焙烧，完成后即得到所述Cu-Zn-SSZ-13分子筛复合材料催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氨水溶液的pH为9～10，所述搅拌的时间为1～1.5h，所述静置的时间为30～40min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述铜源为乙酸铜、硫酸铜或硝酸铜中的一种；所述锌源为硫酸锌或硝酸锌中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述铝源为偏铝酸钠、硫酸铝、氢氧化铝或拟薄水铝石中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述硅源为正硅酸四乙酯、硅溶胶、粗孔硅胶或水玻璃中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝源、硅源、氢氧化钠、铜源、锌源和四乙烯五胺的摩尔比为0.05:1:0.15:0.04:0.04:0.08。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述晶化的温度为140～160℃、晶化的时间为96～120h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(8)中，所述磷酸二氢铵或磷酸氢二铵溶液的浓度为1～1.5mol/L。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(8)中，所述烘干的温度为80～100℃、烘干的时间为7～9h；所述焙烧的温度为600～650℃、焙烧的时间为6～7h。
10.权利要求1～9任一所述的制备方法得到的Cu-Zn-SSZ-13分子筛复合材料催化剂。
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