[发明专利]一种凝胶辅助的PBO纤维表面无损处理方法

权利要求书

1.一种凝胶辅助的PBO纤维表面无损处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备反应型功能化POSS：

(2)制备POSS凝胶因子：

(3)通过凝胶辅助技术对PBO纤维进行上浆处理：

3.1)：将POSS凝胶因子溶解于溶剂中，加热至100～140℃并加入反应型功能化POSS混合均匀形成溶胶，即为反应型功能化POSS上浆剂；

3.2)：将反应型功能化POSS上浆剂冷却至80℃至40℃，对PBO纤维进行浸泡上浆处理。

2.根据权利要求1所述的凝胶辅助的PBO纤维表面无损处理方法，其特征在于，步骤(1)中，制备反应型功能化POSS，具体包括：

1.1)：在冰浴下将接枝物1与接枝物2按4:4-2:6的比例混合，随后加入缩合试剂1-羟基苯并三唑和苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯，并加入N-甲基吗啉作为缚酸剂，之后加入POSS衍生物，反应持续18～30h后停止，反应结束后，经后处理得到POSS-1；

1.2)：将POSS-1溶于氯仿中，随后加入接枝物3及三乙胺，通过巯基-双键点击反应合成末端苯并噁唑化的POSS-2分子，反应结束后，通过旋蒸去除溶剂，并通过真空干燥后得到反应型功能化POSS。

3.根据权利要求2所述的凝胶辅助的PBO纤维表面无损处理方法，其特征在于，步骤1.1)中，后处理包括：

将反应结束后得到的黄色溶液倒入柠檬酸水溶液中，混合后产生白色沉淀，抽滤得到白色沉淀，沉淀物经甲醇洗涤后，抽滤，干燥，得到POSS-1。

4.根据权利要求2所述的凝胶辅助的PBO纤维表面无损处理方法，其特征在于，步骤1.1)中，所述接枝物1为丁二酸、戊二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、呋喃二甲酸、己二酸、癸二酸、辛二酸中的至少一种；

所述接枝物2为5-己烯酸、2-甲基-4-戊烯酸、4-戊烯酸、6-庚烯酸、7-辛烯酸、8-壬烯酸、9-癸烯酸中的至少一种。

5.根据权利要求2所述的凝胶辅助的PBO纤维表面无损处理方法，其特征在于，步骤1.1)中，所述POSS衍生物为八-氨丙基POSS盐酸盐、γ-缩水甘油醚氧硅丙基POSS、八乙烯基-POSS或八氯丙基倍半硅氧烷。

6.根据权利要求2所述的凝胶辅助的PBO纤维表面无损处理方法，其特征在于，步骤1.2)中，所述接枝物3为2-巯基苯并噁唑、5-甲氧基苯并噁唑-2-硫醇或5-氯-2-巯基苯并噁唑。

7.根据权利要求2所述的凝胶辅助的PBO纤维表面无损处理方法，其特征在于，步骤(2)中，制备POSS凝胶因子，具体包括：

2.1)：将(S)-2,6-二叔丁氧基羰基氨基己酸溶于N,N-二甲基甲酰胺，然后加入N-甲基吗啉，在冰浴下加入碳二亚胺和1-羟基苯并三唑的混合物；

2.2)：活化20～40min后加入POSS氨基盐酸盐，将反应逐渐升至15～35℃，反应持续16～30h；

2.3)：反应结束后，得到黄色溶液，将黄色溶液倒入柠檬酸-水溶液中，两者混合后有白色沉淀产生，该白色沉淀经后处理得到POSS凝胶因子。

8.根据权利要求7所述的凝胶辅助的PBO纤维表面无损处理方法，其特征在于，步骤2.3)中，所述的后处理包括：

将白色沉淀用乙腈洗涤后，经色谱柱提纯，得到产物POSS凝胶因子。

9.根据权利要求1所述的凝胶辅助的PBO纤维表面无损处理方法，其特征在于，步骤3.1)中，所述反应型功能化POSS上浆剂采用以下重量份的组分：

溶剂85-95份；

反应型功能化POSS 5-10份；

POSS凝胶因子0.5-5份。

10.根据权利要求1所述的凝胶辅助的PBO纤维表面无损处理方法，其特征在于，步骤3.1)中，加热至110～130℃并加入反应型功能化POSS混合均匀形成溶胶。