[发明专利]一种应用颗粒度分布控制核苷酸结晶的新方法在审
申请号: | 202211660037.8 | 申请日: | 2022-12-22 |
公开(公告)号: | CN115925758A | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 陈修足;欧伶;杜卫群;武琳;郁海红 | 申请(专利权)人: | 南通秋之友生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H1/06 | 分类号: | C07H1/06;C07H19/10;C07H19/20 |
代理公司: | 苏州欣达共创专利代理事务所(普通合伙) 32405 | 代理人: | 范玉敏 |
地址: | 226000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 应用 颗粒 分布 控制 核苷酸 结晶 新方法 | ||
1.一种应用颗粒度分布控制核苷酸结晶的新方法,其特征在于:包括核苷酸结晶工艺,所述核苷酸结晶工艺包括AMP、CMP、UMP、GMP制备工艺;
所述CMP制备工艺为:将浓度(150~180)g/L的CMP溶液加热至55℃调pH5-6,再加入1%(体积)活性炭保温30min,再进行抽滤,抽滤完成后加热至55℃调pH2-3并养晶1h,再降温至30℃后加入溶析剂养晶1h,再降温至20℃,冷却20min再进行过滤,再采用95%酒精进行淋洗,最后干燥获得CMP结晶;
所述AMP制备工艺为:将浓度(120~160)g/L的AMP溶液加热至55℃调pH6-7,再加入1%(体积)活性炭保温,再进行抽滤,抽滤完成后加热至55℃调pH2-3并养晶1h,再降温至20℃,冷却20min再进行过滤,在采用95%酒精浸泡,浸泡后采用95%酒精淋洗,最后干燥获得AMP结晶;
所述UMP制备工艺为:将浓度(120~160)g/L的UMP溶液加热至45℃调pH7-8,再加入1%(体积)活性炭保温,再进行抽滤,抽滤完成后加热至45℃缓慢滴加同倍体积酒精并养晶1h,再降温至20℃,冷却20min再进行过滤,在采用95%酒精浸泡,浸泡后采用95%酒精淋洗,最后干燥获得UMP结晶;
所述GMP制备工艺为:将浓度(70~90)g/L的GMP溶液加热至45℃调pH8.5-9.5,再加入0.58%盐A和3.5%的盐B溶解完全,再加入1%(体积)活性炭保温,进行抽滤,抽滤完成后加热至45℃,加酒精至溶液浑浊养晶1h,补加至0.6倍酒精养晶4-6h,再降温至20℃,冷却20min再进行过滤,在采用95%酒精浸泡,浸泡后采用95%酒精淋洗,最后干燥获得GMP结晶。
2.一种根据权利要求1所述的核苷酸产品结晶颗粒度分布的检测方法,其特征在于:通过激光粒度分析仪进行准确测定核苷酸颗粒度分布情况,主要测定D10、D50和D90,反映出结晶样品中不同粒径颗粒占颗粒总量的百分数。例如D50:一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%,小于它的颗粒也占50%,D50也叫中位径或中值粒径。D50常用来表示粉体的平均粒度。通过不同的结晶方法控制,结合颗粒度分布的测定,找到适合各个核苷酸结晶的最佳方法。
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