[发明专利]一种应用颗粒度分布控制核苷酸结晶的新方法

说明书

本发明公开一种应用颗粒度分布控制核苷酸结晶的新方法，包括核苷酸结晶工艺，所述核苷酸结晶工艺包括AMP、CMP、UMP、GMP制备工艺；检测方法通过激光粒度分析仪进行准确测定核苷酸颗粒度分布情况，主要通过不同的结晶方法控制包括浓度、温度、溶析剂、养晶时间的改变，结合颗粒度分布的测定，主要测定D10、D50和D90，反映出结晶样品中不同粒径颗粒占颗粒总量的百分数。找到适合各个核苷酸结晶得到均匀的大颗粒晶型的最佳方法。本发明将激光粒度分析仪首次应用于核苷酸结晶晶体颗粒度分布测定中来，能够准确反映结晶晶体的大小和粒度分布，对于更好的优化结晶条件具有指导意义。

技术领域

本发明涉及工业规模制备核苷酸产品技术领域，具体涉及一种核苷酸产品结晶颗粒度分布的控制方法及其检测方法。

背景技术

四种核苷酸产品是以结晶体的形式作为食品添加剂添加到婴幼儿奶粉或调味品中，所以核苷酸产品的颗粒度分布就至关重要。对于特定颗粒大小且颗粒度度分布均匀的核苷酸更容易混合均匀，越来越多的客户对婴幼儿奶粉中核苷酸的颗粒度提出更严格的要求。现有技术都是通过筛网进行粗筛，初步判定核苷酸的颗粒度，此方法费时费力且准确性不高。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种核苷酸产品结晶颗粒度分布的控制方法及其检测方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种核苷酸产品结晶颗粒度分布的控制方法，其创新点在于：包括核苷酸结晶工艺，所述核苷酸结晶工艺包括AMP、CMP、UMP、GMP制备工艺；

所述CMP制备工艺为：将浓度(150～180)g/L的CMP溶液加热至55℃调pH5.0-6.0，再加入1％(体积)活性炭保温30min，再进行抽滤，抽滤完成后加热至55℃调pH2.0-3.0并养晶1h，再降温至30℃后加入溶析剂养晶1h，再降温至20℃，冷却20min再进行过滤，再采用95％酒精进行淋洗，最后干燥获得CMP结晶；

所述AMP制备工艺为：将浓度(120～160)g/L的AMP溶液加热至55℃调pH6.0-7.0，再加入1％(体积)活性炭保温，再进行抽滤，抽滤完成后加热至55℃调pH2.0-3.0并养晶1h，再降温至20℃，冷却20min再进行过滤，在采用95％酒精浸泡，浸泡后采用95％酒精淋洗，最后干燥获得AMP结晶；

所述UMP制备工艺为：将浓度(120～160)g/L的UMP溶液加热至45℃调pH7-8，再加入1％(体积)活性炭保温，再进行抽滤，抽滤完成后加热至45℃缓慢滴加同倍体积酒精并养晶1h，再降温至20℃，冷却20min再进行过滤，在采用95％酒精浸泡，浸泡后采用95％酒精淋洗，最后干燥获得UMP结晶；

所述GMP制备工艺为：将浓度(70～90)g/L的GMP溶液加热至45℃调pH8.5-9.5，再加入0.58％盐A和3.5％的盐B溶解完全，再加入1％(体积)活性炭保温，进行抽滤，抽滤完成后加热至45℃，加酒精至溶液浑浊养晶1h，补加至0.6倍酒精养晶4-6h，再降温至20℃，冷却20min再进行过滤，在采用95％酒精浸泡，浸泡后采用95％酒精淋洗，最后干燥获得6MP结晶。

一种核苷酸产品结晶颗粒度分布的检测方法，其创新点在于：通过激光粒度分析仪进行准确测定核苷酸颗粒度分布情况，主要测定D10、D50和D90，反映出结晶样品中不同粒径颗粒占颗粒总量的百分数。例如D50：一个样品的累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50％，小于它的颗粒也占50％，D50也叫中位径或中值粒径。D50常用来表示粉体的平均粒度。通过不同的结晶方法控制，结合颗粒度分布的测定，找到适合各个核苷酸结晶的最佳方法。

本发明有益效果为：

本发明将激光粒度分析仪首次应用于核苷酸结晶晶体颗粒度分布测定中来，能够准确反应结晶晶体的大小和粒度分布，对于更好的优化结晶条件具有指导意义。

附图说明