[发明专利]基于沥青的多孔硬碳负极材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 202211662760.X | 申请日: | 2022-12-23 |
公开(公告)号: | CN115676804A | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
发明(设计)人: | 刘凡;霍锋;刘艳侠;柴丰涛;刘景博;杨宝玉;高哲 | 申请(专利权)人: | 郑州中科新兴产业技术研究院 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;H01M4/587;H01M10/054 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 孙诗雨 |
地址: | 450000 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 沥青 多孔 负极 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.基于沥青的多孔硬碳负极材料的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)将改性剂溶解于乙醇中,依次加入沥青粉末和造孔剂,经砂磨处理后加入交联剂混匀,得到纳米沥青浆料A;
(2)将纳米沥青浆料A在氮气气氛保护下进行喷雾干燥处理,得到硬碳前驱体粉体B;
(3)将硬碳前驱体粉体B先在氧气氛围下预氧化处理,然后在氮气氛围下高温碳化处理,自然降温并粉碎,得到硬碳材料C;
(4)将硬碳材料C置于强酸中进行氧化处理,经抽滤、洗涤、烘干,得到改性硬碳产物D;
(5)将改性硬碳产物D分散于去离子水中,滴加水合肼,搅拌后抽滤并烘干,得到多孔硬碳负极材料。
2.根据权利要求1所述的基于沥青的多孔硬碳负极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中改性剂为酚醛树脂、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸树脂和聚乙二醇中的任一种;造孔剂为氯化钠、碳酸钠、醋酸钠、氯化钾、碳酸钾、醋酸钾和氯化钙中的任一种;交联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、植酸、盐酸多巴胺、十六烷基三甲基溴化铵和邻苯二甲醛中的任一种。
3. 根据权利要求2所述的基于沥青的多孔硬碳负极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中沥青为软化点200-300 ℃的高温的煤基沥青或石油沥青;沥青粉末的粒度D50为100-500 μm;沥青粉末砂磨后的粒度D50为200-500 nm。
4. 根据权利要求1所述的基于沥青的多孔硬碳负极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中改性剂与乙醇的质量体积比为(2-10) g:100 mL;改性剂与沥青粉末的质量比为(0.2-1):1;造孔剂与沥青粉末的质量比为(0.1-0.3):1;交联剂与沥青粉末的质量比为(0.05-0.2):1;砂磨处理的时间为0.5-3 h、转速为1500-3000 r/min,使用的砂磨珠为氧化锆珠;氧化锆珠的粒度为0.1-0.5 mm。
5. 根据权利要求1所述的基于沥青的多孔硬碳负极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中喷雾干燥处理的喷雾压力为0.2 Mpa、温度为180℃;硬碳前驱体粉体B的粒度D50为8-15 μm。
6. 根据权利要求1所述的基于沥青的多孔硬碳负极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中预氧化处理的温度为300-400 ℃、升温速率为2-5 ℃/min、保温时间为1-3 h;高温碳化处理的温度为1200-1400 ℃、升温速率为2-10 ℃/min、保温时间2-4 h。
7. 根据权利要求1所述的基于沥青的多孔硬碳负极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中强酸为浓硫酸或浓硝酸;氧化处理具体为以1g:(5-15) mL的质量体积比向硬碳材料C中加入强酸,然后搅拌0.5-4 h,再加入去离子水进行稀释;所述强酸与去离子水的体积比为1:(10-20)。
8. 根据权利要求1所述的基于沥青的多孔硬碳负极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中改性硬碳产物D的质量为去离子水质量的10-50 %;水合肼与改性硬碳产物D的质量比为(0.1-0.5):1;水合肼处理的时间为10-30 min。
9.利用权利要求1-8任一项所述的方法制备的基于沥青的多孔硬碳负极材料。
10.权利要求9所述的基于沥青的多孔硬碳负极材料在制备钠离子电池中的应用。
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