[发明专利]一种石墨烯基复合磷系阻燃剂的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯基复合磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)对石墨烯进行表面改性处理，得到改性石墨烯；

(2)制备凝胶前驱体；

(3)将改性石墨烯、聚偏磷酸钠进行混合，得到二混物；

(4)将上述得到的二混物在真空条件下，添加到凝胶前驱体中，并进行混合，得到复合物；

(5)对复合物进行真空干燥，粉碎，过筛，得到石墨烯基复合磷系阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯基复合磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述改性石墨烯制备方法为：

首先，将5-7g石墨烯添加到35-40mL氧化溶液中，进行氧化反应处理20-30min，然后进行抽滤，水洗至中性，干燥，得到氧化处理石墨烯；

将8mL乙醇添加到25mL水中，配制成乙醇溶液，然后再采用醋酸调节乙醇溶液pH至3.5，再添加1.3g硅烷偶联剂KH550搅拌均匀，得到处理液；

将上述制备得到的氧化处理石墨烯添加到处理液中，然后调节温度至40℃，保温搅拌1小时，然后再进行抽滤，水洗，干燥，得到改性石墨烯。

3.根据权利要求2所述的一种石墨烯基复合磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述氧化溶液为硝酸溶液；

所述硝酸溶液浓度为1.25mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯基复合磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述凝胶前驱体制备方法为：

将2.1-2.5g正硅酸乙酯、3-5g硅烷偶联剂A-187进行混合后，再加入到40-45mL的有机溶剂中，搅拌均匀，得到混合溶液；

采用滴加的方式，以盐酸溶液调节混合溶液pH至5.6，调节温度至65℃，保温搅拌20小时，得到凝胶前驱体。

5.根据权利要求4所述的一种石墨烯基复合磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。

6.根据权利要求4所述的一种石墨烯基复合磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述盐酸溶液浓度为1.35mol/L；

所述滴加的速率为0.05mL/2s。

7.根据权利要求1所述的一种石墨烯基复合磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述改性石墨烯、聚偏磷酸铵混合质量比为2:3-4。

8.根据权利要求1所述的一种石墨烯基复合磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述二混物、凝胶前驱体混合质量比为1:5-8；

所述真空条件的真空度为0.3-0.5Pa。

9.根据权利要求1所述的一种石墨烯基复合磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述真空干燥温度为52℃。