[发明专利]一种石墨烯基复合磷系阻燃剂的制备方法

说明书

本发明涉及阻燃剂技术领域，且公开了一种石墨烯基复合磷系阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：(1)对石墨烯进行表面改性处理，得到改性石墨烯；(2)制备凝胶前驱体；(3)将改性石墨烯、聚偏磷酸钠进行混合，得到二混物；(4)将上述得到的二混物在真空条件下，添加到凝胶前驱体中，并进行混合，得到复合物；(5)对复合物进行真空干燥，粉碎，过筛，得到石墨烯基复合磷系阻燃剂；本发明制备的石墨烯基复合磷系阻燃剂引入到聚合物材料中，不仅能够大幅度的提高聚合物材料的阻燃性能，同时，其热分解温度同样具有明显的提高。

技术领域

本发明涉及阻燃剂技术领域，具体为一种石墨烯基复合磷系阻燃剂的制备方法。

背景技术

阻燃剂，赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂，主要是针对高分子材料的阻燃设计的；阻燃剂有多种类型，按使用方法分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。

添加型阻燃剂是通过机械混合方法加入到聚合物中，使聚合物具有阻燃性的，添加型阻燃剂主要有有机阻燃剂和无机阻燃剂，卤系阻燃剂(有机氯化物和有机溴化物)和非卤。有机是以溴系、磷氮系、氮系和红磷及化合物为代表的一些阻燃剂，无机主要是三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝，硅系等阻燃体系。

有机磷系阻燃剂大都具有低烟、无毒、低卤、无卤等优点，符合阻燃剂的发展方向，具有很好的发展前景。

现有的有机磷系阻燃剂还有一个弊端就是，其引入聚合物中，与聚合物之间的相容性相对较差，容易导致聚合物的力学性能大幅度降低，影响聚合物正常使用。

现有技术申请号为2021115213481，公开了“本发明提供一种阻燃剂及其制备方法。本发明的阻燃剂，通过包含8-18质量份烯基磷酸酯、1-10质量份乙烯基硅油、1-8质量份烯基磺酸盐、1-10质量份烯基羧酸的单体经共聚反应而制得，其重均分子量为5000-200000g/mol。按本发明制备的阻燃剂其阻燃性能好，耐水洗，经其整理后的织物不含甲醛，非常环保，且手感好。尤其在环保型棉用耐久阻燃剂领域有非常出色的表现”，然而，其制备的阻燃剂无法较好的应用在聚合物材料中，仅仅只能以浸渍的方式来提高材料表面阻燃性能，其阻燃持续性相对较低。

基于此，我们提出了一种石墨烯基复合磷系阻燃剂的制备方法，希冀解决现有技术中的不足之处。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种石墨烯基复合磷系阻燃剂的制备方法。

(二)技术方案

为实现上述的目的，本发明提供如下技术方案：

一种石墨烯基复合磷系阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)对石墨烯进行表面改性处理，得到改性石墨烯；

(2)制备凝胶前驱体；

(3)将改性石墨烯、聚偏磷酸钠进行混合，得到二混物；

(4)将上述得到的二混物在真空条件下，添加到凝胶前驱体中，并进行混合，得到复合物；

(5)对复合物进行真空干燥，粉碎，过筛，得到石墨烯基复合磷系阻燃剂。

作为进一步的技术方案，步骤(1)所述改性石墨烯制备方法为：

首先，将5-7g石墨烯添加到35-40mL氧化溶液中，进行氧化反应处理20-30min，然后进行抽滤，水洗至中性，干燥，得到氧化处理石墨烯；

将8mL乙醇添加到25mL水中，配制成乙醇溶液，然后再采用醋酸调节乙醇溶液pH至3.5，再添加1.3g硅烷偶联剂KH550搅拌均匀，得到处理液；