[发明专利]一种3,4-二氟溴苯的制备方法

权利要求书

1.一种3,4-二氟溴苯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：将邻二氟苯置于第一反应釜内，以硅胶负载路易斯酸作为催化剂加入第一反应釜中，以氮气为保护气，升温滴加溴素进行反应，得到3,4-二氟溴苯；

S2：将反应产生的溴化氢气体导入第二反应釜中，在低于第一反应釜温度下，采用氧化剂将其氧化为溴素，通过第二反应釜下出料口流出，干燥除水后，导入滴加釜中继续滴加；

S3：待流量计显示无气体生成，且第二反应釜中无溴素时，反应结束，以气相色谱辅助检测反应进程，产物精馏后得到3,4-二氟溴苯。

2.根据权利要求1所述3,4-二氟溴苯的制备方法，其特征在于：以邻二氟苯本身作为溶剂，其质量为邻二氟苯反应用量1-10倍。

3.根据权利要求1所述3,4-二氟溴苯的制备方法，其特征在于：溴素滴加速度为5-70mL/h；溴素与邻二氟苯反应量摩尔比为0.5-0.8:1。

4.根据权利要求1所述3,4-二氟溴苯的制备方法，其特征在于：所述硅胶负载催化剂由丙酮、乙醇、甲醇中的一种或多种对路易斯酸和硅胶进行共浸润-打浆-干燥制得，负载量为20-40％；所述路易斯酸为FeCl₃、FeBr₂、AlCl₃中一种或多种复配。所述路易斯酸的总用量为邻二氟苯反应量的5-10％。

5.根据权利要求1所述3,4-二氟溴苯的制备方法，其特征在于：氮气由第一反应釜通入，再由第二反应釜排出。

6.根据权利要求1所述3,4-二氟溴苯的制备方法，其特征在于：第一反应釜反应温度为20℃-110℃；第二反应釜的反应温度为0℃-75℃；第二反应釜的温度始终低于第一反应釜的釜温。

7.根据权利要求1所述3,4-二氟溴苯的制备方法，其特征在于：将溴化氢氧化放在第二反应釜中进行，溴化氢直接导到氧化剂液面以下。

8.根据权利要求7所述3,4-二氟溴苯的制备方法，其特征在于：第二反应釜中氧化剂为硒酸的水溶液；溶解分数为10-70％。

9.根据权利要求1所述3,4-二氟溴苯的制备方法，其特征在于：干燥除水采用酸性干燥剂，在酸性干燥器中填充硅胶、无水CaCl₂、无水MgSO₄、4A分子筛中的一种或多种复配。

10.根据权利要求1-9任意一项所述3,4-二氟溴苯的制备方法，其特征在于：第一反应釜、第二反应釜、滴加釜为统一连续整体，总反应为连续工艺。