[发明专利]一种偕胺肟化磁性MXene基复合材料的制备及在铀酰吸附中的应用在审

专利信息
申请号: 202211673308.3 申请日: 2022-12-26
公开(公告)号: CN115945174A 公开(公告)日: 2023-04-11
发明(设计)人: 刘妮娟;王娜娜;李翠翠;梁浩;张红萍;莫尊理;郭瑞斌 申请(专利权)人: 西北师范大学
主分类号: B01J20/24 分类号: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/00;C02F103/08
代理公司: 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 代理人: 张英荷
地址: 730070 甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 偕胺肟化 磁性 mxene 复合材料 制备 吸附 中的 应用
【权利要求书】:

1.一种偕胺肟化磁性MXene基复合材料的制备方法,其包括以下步骤:

(1)羟基化MXene的制备:将Ti3AlC2缓慢加入到LiF的HCl溶液中,加热至30~35℃,磁力搅拌20~25h去除中间铝层,用去离子水和乙醇洗涤产物,然后超声后离心,收集上清液并冷冻干燥得到MXene纳米片;将MXene纳米片加入NaOH溶液中,N2气氛下室温反应20~25h,得到羟基化的MXene纳米片M-OH;

(2)磁性MXene基复合材料的制备:将壳聚糖用乙酸溶解得到壳聚糖溶液,然后在N2气氛中,将壳聚糖溶液、M-OH、FeCl3·5H2O,FeCl2·4H2O混合,加热至75~85℃并快速磁力搅拌1~2h,然后向混合物中加入NaOH溶液,继续搅拌25~35min,冷却至室温后,用水和甲醇洗涤,冷冻干燥,得到磁性MXene基复合材料M-OH/CS/Fe3O4

(3)腈基化磁性MXene基复合材料的制备:N2气氛下,将丙烯腈、K2S2O8和NaHSO3逐滴加入M-OH/CS/Fe3O4中,加热至55~65℃,反应10~15h,反应结束后加入NaOH溶液终止接枝共聚,并加入无水乙醇作为脱乳剂;将产物用乙醇和水洗涤,然后冷冻干燥,所得物质用DMF纯化,并用DMF洗涤,冷冻干燥,得到腈基化磁性MXene基复合材料M-OH/CS/Fe3O4-CN;

(4)偕胺肟功能化磁性MXene基复合材料的制备:首先将步骤(3)中制备的M-OH/CS/Fe3O4在甲醇中溶胀2~4h,然后加入水和盐酸羟胺溶液,并用氢氧化钠调节pH值为8~10,将混合物加热至65~75℃,反应10~15h,然后用乙醇和水洗涤,并使产品冷冻干燥得到偕胺肟功能化磁性MXene基复合材料M-OH/CS/Fe3O4-AO。

2.根据权利要求1所述的一种偕胺肟化磁性MXene基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,Ti3AlC2与LiF的质量比为1:1~1:2;MXene纳米片与NaOH的质量比为1:4~1:5。

3.根据权利要求1所述的一种偕胺肟化磁性MXene基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述HCl溶液的浓度为5~9 mol·L-1;所述NaOH的浓度为50~100mol·L-1

4.根据权利要求1所述的一种偕胺肟化磁性MXene基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述超声功率为600-800W,离心的转速为3000~5000 r/min。

5.根据权利要求1所述的一种偕胺肟化磁性MXene基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述壳聚糖、M-OH、FeCl3·5H2O、FeCl2·4H2O的质量比为1:1:0.1:0.05~1:2:0.2:0.1。

6.根据权利要求1所述的一种偕胺肟化磁性MXene基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述乙酸的质量浓度为2%;NaOH溶液的质量浓度为25~30%。

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