[发明专利]一种亚磷酸三苄酯的合成方法

权利要求书

1.一种亚磷酸三苄酯的合成方法，所述合成方法的具体步骤是：

在搅拌条件下，将有机溶剂和三氯化磷加入搅拌反应器中，降温至0～10℃后，向其中滴加缚酸剂，滴加完后于0～10℃下保温搅拌15～60分钟，在0～10℃下，继续向其中滴加苄醇，并在此温度下保温15～60分钟，接着于20～30℃下保温10～20小时；过滤以除去大量有机盐，所得滤液洗涤后收集有机相，所得有机相干燥后减压蒸馏至无馏分后；快速过柱，所得洗脱液于40～50℃下减压浓缩至无馏分，得到亚磷酸三苄酯。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述缚酸剂为三乙胺、N,N-二乙基苯胺、N,N-二甲基苯胺或吡啶。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述缚酸剂与三氯化磷加入量的摩尔比为(3.1-3.3):1。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂为石油醚、正庚烷、无水乙醚和甲基叔丁基醚中的一种。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述苄醇与三氯化磷加入量的摩尔比为(3.0-3.5):1。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述有机相干燥后减压蒸馏分为两个阶段进行：第一阶段为在40～50℃下减压蒸馏至无馏分以除去大量溶剂，第二阶段为在90～100℃下减压蒸馏至无馏分以除去高沸点物质。