[发明专利]一种拉米夫定片中羧甲淀粉钠的含量测定方法

权利要求书

1.一种拉米夫定片中羧甲淀粉钠的含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)羧甲淀粉钠的线性试验，取羧甲淀粉钠加稀释剂0.1mol/L氢氧化钠溶液至75％量瓶体积，超声1小时，放至室温，再用所述稀释剂稀释至含羧甲淀粉钠0.05～5mg/ml的多个不同浓度的线性溶液，取不同浓度的羧甲淀粉钠线性溶液，分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图，羧甲淀粉钠浓度与相应峰面积进行线性回归，计算标准曲线；

所述高效液相色谱中：

凝胶色谱柱：PL-Aquagel OH 20 7.5×300mm，

流动相：甲醇-甲酸铵溶液，

流速：0.3～1.0ml/min，

柱温：20～50℃，

进样量：1～100μL；

(2)制备供试品溶液，取拉米夫定片1片，称重，置量瓶中，加稀释剂至75％量瓶体积，超声10-20分钟，再振摇10-20分钟，加所述稀释剂稀释至所述量瓶刻度，摇匀，涡旋，10000rpm离心5-15分钟，取上清液，即得供试品溶液；

(3)拉米夫定片中羧甲淀粉钠的检测，将步骤(2)得到的供试品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图，利用步骤(1)得到的线性方程，按照标准曲线法计算供试品中羧甲淀粉钠的含量。

2.如权利要求1所述的拉米夫定片中羧甲淀粉钠的含量测定方法，其特征在于，步骤(1)之前包括步骤：

(0)羧甲淀粉钠的专属性试验，制备空白溶液0.1mol/L氢氧化钠溶液，制备对照品溶液，取羧甲淀粉钠加稀释剂至75％量瓶体积，超声1-1.5小时，再用所述稀释剂稀释至含羧甲淀粉钠0.2mg/mL的对照品溶液，取空白溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，根据空白溶液在羧甲淀粉钠出峰处均是否有干扰，判断拉米夫定片中羧甲淀粉钠的含量测定方法的专属性。

3.如权利要求1所述的拉米夫定片中羧甲淀粉钠的含量测定方法，其特征在于，步骤(3)之后包括步骤：

(4)准确度试验，

制备空白溶液5mol/L氢氧化钠溶液，

制备对照品溶液：取羧甲淀粉钠加稀释剂至75％量瓶体积，超声1-1.5小时，放至室温，再用所述稀释剂稀释至含羧甲淀粉钠0.05～5mg/ml的多个不同浓度的线性的对照品溶液，

制备供试品溶液：取含羧甲淀粉钠分别为2％、4％、8％的自制拉米夫定片各1片，称重，置量瓶中，加所述稀释剂至75％量瓶体积，超声10-20分钟，再振摇10-20分钟，加所述稀释剂稀释至所述量瓶刻度，摇匀，涡旋，10000rpm离心10分钟，取上清液，即得供试品溶液；

取空白溶液、对照品溶液和供试品溶液分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图，得到羧甲淀粉钠的回收率。

4.如权利要求1所述的拉米夫定片中羧甲淀粉钠的含量测定方法，其特征在于，高效液相色谱中，采用蒸发光散射检测器、电雾式检测器或示差遮光检测器进行检测，得到色谱图。