[发明专利]一种钯催化合成1-乙酰基-6-氰基-四氢喹啉的方法

权利要求书

1.一种钯催化合成1-乙酰基-6-氰基-四氢喹啉的方法，其特征在于：在水、有机溶剂和惰性氛围下，1-乙酰基-6-X-四氢喹啉和氰基化试剂在钯盐和膦配体作用下发生氰基化反应，得到1-乙酰基-6-氰基-四氢喹啉；

反应式如下：

其中，1-乙酰基-6-X-四氢喹啉的X基团为Br、Cl、I、所述膦配体为以下任一种：

所述钯盐为二价钯盐；

所述氰基化试剂为K₄[Fe(CN)₆]·3H₂O；

所述有机溶剂为DMAc、t-BuOH或1,4-二氧六环。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述K₄[Fe(CN)₆]·3H₂O为摩尔浓度0.2-0.6mol/L的水溶液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钯盐是PdCl₂。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钯盐先溶于所述有机溶剂配制成溶液，再与所述膦配体先氮气氛围下20-30℃反应5-10min后，最后与所述1-乙酰基-6-X-四氢喹啉和K₄[Fe(CN)₆]·3H₂O反应。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述1-乙酰基-6-X-四氢喹啉先溶于所述有机溶剂配制成1-乙酰基-6-X-四氢喹啉的溶液。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述1-乙酰基-6-X-四氢喹啉和K₄[Fe(CN)₆]·3H₂O的投料摩尔比是1：(0.2-0.5)。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述1-乙酰基-6-X-四氢喹啉和钯盐的投料摩尔比是1：(0.01-0.05)。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述1-乙酰基-6-X-四氢喹啉和膦配体的投料摩尔比为1：(0.02-0.1)。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述1-乙酰基-6-X-四氢喹啉和所述反应中的有机溶剂的质量体积比(M/V)是1：(10-30)。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述1-乙酰基-6-X-四氢喹啉和所述K₄[Fe(CN)₆]·3H₂O水溶液中的水的质量体积比(M/V)是1：(3-10)。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氰基化反应的反应温度是90-105℃。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氰基化反应的反应时间是18-24小时。

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性氛围是指所述反应在氮气或惰性气体(如氦气、氩气等)的保护下进行。