[发明专利]一种低酸值三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的合成方法

权利要求书

1.一种低酸值三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的合成方法，其特征在于，步骤包括：将三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯置于含乙醇的丙酮与醋酸乙酯的混合液中，降温结晶得大晶体，使大晶体破碎成小晶体；再将小晶体置于含丙烯酸2-氰乙酯的醋酸乙酯中，使表面微溶后降温结晶得混合物粗品；再使粗品表面微聚合，得低酸值三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。

2.根据权利要求1所述的低酸值三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在46℃下，将三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯置于含乙醇的丙酮与醋酸乙酯的混合液中制得饱和溶液，边搅拌边逐渐降温至6℃得大晶体；

(2)将大晶体在50～60℃下真空干燥3～12h后，得小晶体；

(3)在46℃下，将2～10倍饱和时的重量的小晶体置于含丙烯酸2-氰乙酯的醋酸乙酯中，再降温结晶，得含晶体的混合物粗品；

(4)使粗品表面微聚合，得低酸值三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。

3.根据权利要求2所述的低酸值三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述逐渐降温是先以8℃/h降温至26～34℃，再以3℃/h降温至5℃得大晶体。

4.根据权利要求2所述的低酸值三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌的速度为100～300rpm。

5.根据权利要求2所述的低酸值三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述乙醇、丙酮与醋酸乙酯的重量比为1：(5～10)：(65～120)。

6.根据权利要求2所述的低酸值三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(3)所述降温结晶为：以120～300rpm速度搅拌1～60min后，再以6℃/h降温至16℃。

7.根据权利要求2所述的低酸值三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(3)所述丙烯酸2-氰乙酯与醋酸乙酯的重量比为1：(20～30)。

8.根据权利要求1所述的低酸值三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的合成方法，其特征在于，所述微聚合包括以下步骤：将混合物粗品中的晶体取出，蒸发部分剩余液体后，再将取出的晶体放入，降温至58～62℃，以100～300rpm速度搅拌1～3h后，降温至5℃，取晶体充分干燥，得低酸值三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。

9.根据权利要求8所述的低酸值三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的合成方法，其特征在于，所述蒸发部分剩余液体的步骤为：升温至78～82℃搅拌0.5～2h。

10.根据权利要求8所述的低酸值三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的合成方法，其特征在于，所述降温的步骤为：先以2℃/h降温至50～40℃，再以6℃/h降温至5℃。