[发明专利]一种盐酸依匹斯汀中玉米淀粉的含量测定方法

说明书

本发明公开了一种盐酸依匹斯汀中玉米淀粉的含量测定方法，采用高效液相色谱分离，采用蒸发光散射检测器、电雾式检测器或示差折光检测器检测，包括以下步骤：对照品溶液的制备，取玉米淀粉，加稀释剂溶解制成多个线性浓度的溶液；供试品溶液的制备：取含玉米淀粉的药物制剂，加入稀释剂，离心，取上清液；制作标准曲线，将对照品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，以对照品溶液中玉米淀粉浓度与相应峰面积进行线性回归，计算标准曲线；玉米淀粉的含量测定，将供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，以标准曲线法计算药物制剂粉末中玉米淀粉的含量。专属性好，供试品中无干扰，能够少量化、精细化、准确化、直接化地测定药物制剂中玉米淀粉的含量。

技术领域

本发明是关于生物医药产业的技术领域，特别是关于一种盐酸依匹斯汀中玉米淀粉的含量测定方法。

背景技术

盐酸依匹斯汀，化学名称为3-氨基-9,13b-二氢-1H-二苯[c,f]咪唑并[1,5-a]氮杂卓盐酸盐，是由勃林格殷格翰(Boehringer Ingelheim)研发的抗组胺药和抗变态反应药。

在仿制药开发过程中，需要与原研药品进行生物等效性实验，该实验费用昂贵，一旦失败，将会造成巨大的人力财力损失，带来资源浪费。对原研药品中的处方组成充分的剖析，尽可能的使自研产品接近于原研药品，将有助于提高生物等效性实验的成功率，从而节约研发费用，避免资源浪费。

玉米淀粉作为重要的药品生产物料，常作为填充剂、崩解剂、粘合剂广泛应用于口服药物制剂中，作为黏合剂，一般用量为5％-25％，作为崩解剂，一般用量为3％-15％，是生产药物制剂需要使用的重要原材料，对原研药品中的玉米淀粉用量进行测定，对仿制药的开发具有重要的指导意义。

对于淀粉的含量测试方法，目前通行的为水解法、衍生化法、比色法等化学方法，操作要复杂，费时费力，误差较大，准确度较低，为间接测定，不能直接得出淀粉的直观含量，且多用于食品行业原材料的测定，可用的样品量以公斤级计，而药品中的玉米淀粉的含量为毫克级，二者数量级相差100万倍。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种盐酸依匹斯汀中玉米淀粉的含量测定方法，其能够少量化、精细化、准确化、直接化地测定药物制剂中玉米淀粉的含量。

为实现上述目的，本发明提供了一种盐酸依匹斯汀中玉米淀粉的含量测定方法，采用高效液相色谱分离，采用蒸发光散射检测器、电雾式检测器或示差折光检测器检测，包括以下步骤：

(1)对照品溶液的制备，取玉米淀粉，精密称定，加稀释剂溶解制成多个浓度范围为0.01～5mg/ml的线性浓度的溶液；

(2)供试品溶液的制备：取含玉米淀粉的药物制剂粉末，加入稀释剂，离心，取上清液；

(3)制作标准曲线，将步骤(1)中的对照品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，以对照品溶液中玉米淀粉浓度与相应峰面积进行线性回归，计算标准曲线；

(4)玉米淀粉的含量测定，将步骤(2)的供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，以标准曲线法计算药物制剂粉末中玉米淀粉的含量。

优选地，所述高效液相色谱的色谱条件为

凝胶色谱柱：Agilent PLgel MIXED-D，规格7.5*300mm，5μm；

柱温：20～50℃；

流动相：二甲基亚砜；

进样量：1～100μl；

流速：0.3～2.0ml/min。

优选地，所述稀释剂为二甲基亚砜。