[发明专利]钛白废酸和熔盐氯化收尘渣协同提钪的方法

权利要求书

1.一种钛白废酸和熔盐氯化收尘渣协同提钪的方法，其特征在于，包括如下步骤：

以预定的液固比用钛白废酸浸出熔盐氯化收尘渣，获得浸出液和浸出残渣；

向所述浸出液中加入还原剂还原所述浸出液中的三价铁；

以第一预定的相比用第一复合萃取剂多级逆流旋流萃取所述浸出液中的钪，获得第一负载有机相；

再利用预定浓度的强氧化性、强碱性溶液以第二预定的相比对所述第一负载有机相进行多级逆流旋流反萃，获得富集钪的反萃物和反萃后有机相；

以硫磷混酸溶液溶解所述反萃物，获得富钪液；

以第三预定的相比用第二复合萃取剂逆流旋流萃取所述富钪液中的钪，获得第二负载有机相；

以预定浓度的添加了强氧化性物质的酸溶液洗脱所述第二负载有机相中残留的杂质，获得第三负载有机相；

以碱液对所述第三负载有机相中的钪进行多级逆流旋流反萃，获得杂质含量＜1％的钪氢氧化物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括以下中的一项或多项：

用pH＜2的酸性洗水洗涤所述浸出残渣，所述浸出残渣洗涤至盐分(质量百分比)＜0.05％为止，洗涤后的所述浸出残渣可进一步用于回收钛，洗水循环使用到一定程度后收集起来作为提钪原料；

所述反萃后有机相经稀酸再生以再次用于钪的萃取；

将所述钪氢氧化物依次经浓度为1～5mol/L的盐酸溶解、草酸沉淀后获得沉淀物，所述草酸的加入量为将钪离子完全沉淀需要的理论质量的1～1.5倍，所述沉淀物经离心过滤和脱水后在600～900℃焙烧3～6h，最后获得纯度≥99.9％的氧化钪。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

所述熔盐氯化收尘渣中钪含量为10～150g/t，所述钛白废酸中钪浓度为1～40mg/L，所述钛白废酸中硫酸浓度15％～25％，所述预定的液固比为所述钛白废酸的体积与所述熔盐氯化收尘渣的质量比为(1～10)：1，浸出过程加强搅拌，浸出时间为2～5h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一复合萃取剂包括体积百分比如下的各组分：磷酸三丁酯TBP(5％～30％)+二(2-乙基己基)磷酸酯P204(5％～30％)+P229(0％～10％)+260#溶剂油(50％～90％)；所述第一预定的相比为所述第一复合萃取剂和水相还原后浸出液的体积比为1：(1～30)，萃取前所述第一复合萃取剂未经皂化。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述强氧化性、强碱性溶液为熔盐氯化尾气净化所产生的强氧化性、碱性废盐水或氯碱化工尾气吸收废液；所述强氧化性、强碱性溶液中碱浓度为5％～15％，所述第二预定的相比为所述第一负载有机相和所述强氧化性、强碱性溶液的体积比为1：(1～10)。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫磷混酸溶液包括1～5mol/L的硫酸和0.5～2.5mol/L的磷酸，溶解时所述硫磷混酸溶液的体积和所述反萃物的质量比为(1～10)：1，溶解过程加强搅拌，溶解时间0.5～5h。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二复合萃取剂包括体积百分比如下的各组分：磷酸三丁酯TBP(5％～30％)+二(2-乙基己基)磷酸酯P204(5％～30％)+P229(0％～10％)+260#溶剂油(50％～90％)，所述第三预定的相比为所述第二复合萃取剂和水相还原后浸出液的体积比为(1～30)：1，萃取前所述第二复合萃取剂未经皂化。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预定浓度的添加了强氧化性物质的酸溶液中：所述酸为1～5mol/L的硫酸或盐酸、所述强氧化剂为臭氧或双氧水，所述强氧化剂的添加浓度0.5～2mol/L；洗脱的时间为10～30min，洗脱级数≥1。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱液为NaOH或氨水，所述碱液的浓度为1.5～3mol/L，所述第三负载有机相和所述碱液的体积比为1：(0.5～2)。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，萃取设备或者反萃设备为耐酸碱旋流萃取器，萃取级数≥1或者反萃级数≥1。