[发明专利]2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法在审
申请号: | 202211702911.X | 申请日: | 2022-12-28 |
公开(公告)号: | CN116143581A | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
发明(设计)人: | 谢四维;李俊奇;潘强彪;黄志全;王柏树;郑旭 | 申请(专利权)人: | 浙江巍华新材料股份有限公司;江西巍华化学有限公司 |
主分类号: | C07C17/12 | 分类号: | C07C17/12;C07C25/13 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 陈卓 |
地址: | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟三氟 甲苯 制备 方法 | ||
1.一种2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在溶剂中,在物质X的存在下,将间氟三氟甲苯和溴素发生取代反应,得到2-溴-5-氟三氟甲苯即可;
所述物质X为Fe和/或FeBr3。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法满足以下一项或多项:
①所述溶剂为卤代烃类溶剂和/或烷烃类溶剂;
②所述物质X与所述间氟三氟甲苯的物质的量之比为(0.01-0.6):1;
③所述间氟三氟甲苯与所述溴素的物质的量之比为1:(1-5);
④所述间氟三氟甲苯与所述溶剂的物质的量之比为1:(0.5-8);
⑤所述取代反应的反应温度为40-60℃;
⑥所述取代反应的反应时间为6-18h。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法满足以下一项或多项:
①所述烷烃类溶剂为庚烷和/或己烷;
②所述卤代烃类溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿或四氯化碳中的一种或多种;
③所述物质X与所述间氟三氟甲苯的物质的量之比为(0.05-0.25):1;
④所述间氟三氟甲苯与所述溴素的物质的量之比为1:(2-4);
⑤所述间氟三氟甲苯与所述溶剂的物质的量之比为1:(0.5-6);
⑥所述取代反应的反应温度为40-45℃或50-55℃;
⑦所述取代反应的反应时间为7h、10h或16h。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法满足以下一项或多项:
①所述溶剂为二氯甲烷和/或1,2-二氯乙烷;
②所述物质X与所述间氟三氟甲苯的物质的量之比为0.05:1、0.10:1、0.18:1、0.20:1或0.25:1;
③所述间氟三氟甲苯与所述溴素的物质的量之比为1:2、1:2.5或1:4;
④所述间氟三氟甲苯与所述溶剂的物质的量之比为1:1、1:1.5、1:2、1:4或1:6。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为二氯甲烷和1,2-二氯乙烷,所述二氯甲烷和1,2-二氯乙烷的体积比为1:1。
6.如权利要求1~5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:将溴素加入混合物中,即可;
所述混合物的温度为40-60℃;
所述混合物为所述溶剂、所述物质X和间氟三氟甲苯的混合物;
所述溴素优选以滴加的形式加入。
7.如权利要求1~5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述取代反应结束后包括后处理;
所述后处理包括以下步骤:
A)所述取代反应结束后的反应液通过蒸馏,回收所述溶剂和未反应的所述溴素,得粗产物;
B)所述粗产物与还原剂混合,精馏,收集158-162℃/760mmHg的馏分,即可。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂为亚硫酸钠;
和/或,所述还原剂的物质的量与所述溴素物质的量之比为1:(40-160)。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,
所述还原剂的物质的量与所述溴素物质的量之比为1:(40-80)。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,
所述还原剂的物质的量与所述溴素物质的量之比为46.9:1、60:1、78:1或80:1。
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