[发明专利]2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法在审

专利信息
申请号: 202211702911.X 申请日: 2022-12-28
公开(公告)号: CN116143581A 公开(公告)日: 2023-05-23
发明(设计)人: 谢四维;李俊奇;潘强彪;黄志全;王柏树;郑旭 申请(专利权)人: 浙江巍华新材料股份有限公司;江西巍华化学有限公司
主分类号: C07C17/12 分类号: C07C17/12;C07C25/13
代理公司: 上海弼兴律师事务所 31283 代理人: 陈卓
地址: 312369 浙江省绍兴*** 国省代码: 浙江;33
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 氟三氟 甲苯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在溶剂中,在物质X的存在下,将间氟三氟甲苯和溴素发生取代反应,得到2-溴-5-氟三氟甲苯即可;

所述物质X为Fe和/或FeBr3

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法满足以下一项或多项:

①所述溶剂为卤代烃类溶剂和/或烷烃类溶剂;

②所述物质X与所述间氟三氟甲苯的物质的量之比为(0.01-0.6):1;

③所述间氟三氟甲苯与所述溴素的物质的量之比为1:(1-5);

④所述间氟三氟甲苯与所述溶剂的物质的量之比为1:(0.5-8);

⑤所述取代反应的反应温度为40-60℃;

⑥所述取代反应的反应时间为6-18h。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法满足以下一项或多项:

①所述烷烃类溶剂为庚烷和/或己烷;

②所述卤代烃类溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿或四氯化碳中的一种或多种;

③所述物质X与所述间氟三氟甲苯的物质的量之比为(0.05-0.25):1;

④所述间氟三氟甲苯与所述溴素的物质的量之比为1:(2-4);

⑤所述间氟三氟甲苯与所述溶剂的物质的量之比为1:(0.5-6);

⑥所述取代反应的反应温度为40-45℃或50-55℃;

⑦所述取代反应的反应时间为7h、10h或16h。

4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法满足以下一项或多项:

①所述溶剂为二氯甲烷和/或1,2-二氯乙烷;

②所述物质X与所述间氟三氟甲苯的物质的量之比为0.05:1、0.10:1、0.18:1、0.20:1或0.25:1;

③所述间氟三氟甲苯与所述溴素的物质的量之比为1:2、1:2.5或1:4;

④所述间氟三氟甲苯与所述溶剂的物质的量之比为1:1、1:1.5、1:2、1:4或1:6。

5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为二氯甲烷和1,2-二氯乙烷,所述二氯甲烷和1,2-二氯乙烷的体积比为1:1。

6.如权利要求1~5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:将溴素加入混合物中,即可;

所述混合物的温度为40-60℃;

所述混合物为所述溶剂、所述物质X和间氟三氟甲苯的混合物;

所述溴素优选以滴加的形式加入。

7.如权利要求1~5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述取代反应结束后包括后处理;

所述后处理包括以下步骤:

A)所述取代反应结束后的反应液通过蒸馏,回收所述溶剂和未反应的所述溴素,得粗产物;

B)所述粗产物与还原剂混合,精馏,收集158-162℃/760mmHg的馏分,即可。

8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂为亚硫酸钠;

和/或,所述还原剂的物质的量与所述溴素物质的量之比为1:(40-160)。

9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,

所述还原剂的物质的量与所述溴素物质的量之比为1:(40-80)。

10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,

所述还原剂的物质的量与所述溴素物质的量之比为46.9:1、60:1、78:1或80:1。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江巍华新材料股份有限公司;江西巍华化学有限公司,未经浙江巍华新材料股份有限公司;江西巍华化学有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202211702911.X/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top