[发明专利]2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法

说明书

本发明提供了一种2‑溴‑5‑氟三氟甲苯的制备方法，其包括以下步骤：在溶剂中，在物质X的存在下，将间氟三氟甲苯和溴素发生取代反应，得到2‑溴‑5‑氟三氟甲苯；所述物质X为Fe和/或FeBr₃。该制备方法反应选择性高，产物的产率和纯度高，条件温和，操作便捷的同时还安全环保。

技术领域

本申请涉及一种2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法。

背景技术

2-溴-5-氟三氟甲苯是一类重要的有机氟化物中间体，广泛应用于医药、农药、化工等领域。其分子式为C₇H₃BrF₄，相对分子质量为243。

根据国内为文献报道，当前2-溴-5-氟三氟甲苯的合成路线主要为以下几种方法：①专利文件CN114163294A中以间氟三氟甲苯为原料，使用季铵盐类复合型催化剂，溴素为溴化试剂，双氧水为氧化剂，通过溴化再氧化的方法得到2-溴-5-氟三氟甲苯。该方法反应效果好，但大量氧化剂的使用会引起爆炸的危险。②专利文件CN102951996A以间氟三氟甲苯为原料，先进行硝化、加氢还原生成4-氟-2-三氟甲基苯胺，再进行重氮化溴化得到产品。该路线步骤繁琐，成本高，三废量大，工业化条件苛刻。③专利CN107337576A报道了中以间氟三氟甲苯为原料，使用复合型催化剂，以硫酸为氧化剂，溴素为溴化试剂得到产品。该路线产生大量废酸，同时后处理的底酸分离步骤在工业上较难实现。④专利CN104610015A中，以溴酸盐为溴化试剂，间氟三氟甲苯为原料能够高效得到产品。但溴酸盐大多价格昂贵，不适合大规模生产。此外专利CN111362775A报道了以三氟甲苯为原料，先在溴化钾、氯化亚铜、硫酸和催化剂存在下溴化，再使用氟化钾和KCoF₄进行氟化，该过程产生大量重金属废液，且要使用到昂贵的Pd催化剂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有的2-溴-5-氟三氟甲苯制备方法操作复杂、所用试剂污染大、产率和纯度低，为此，本发明提供一种2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法，该制备方法反应选择性高，产物的产率和纯度高，条件温和，操作便捷的同时还安全环保。

本发明提供了一种2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法，包括以下步骤：在溶剂中，在物质X的存在下，将间氟三氟甲苯和溴素发生取代反应，得到2-溴-5-氟三氟甲苯即可；

所述物质X为Fe和/或FeBr₃。

所述制备方法中，所述溶剂可为卤代烃类溶剂和/或烷烃类溶剂；所述烷烃类溶剂优选为庚烷和/或己烷；所述卤代烃类溶剂优选为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿或四氯化碳中的一种或多种。

所述溶剂更优选为二氯甲烷和/或1,2-二氯乙烷。

所述制备方法中，所述溶剂进一步优选为所述二氯甲烷和1，2-二氯乙烷；所述二氯甲烷与1,2-二氯乙烷的体积比优选为1：1。

所述制备方法中，所述物质X与所述间氟三氟甲苯的物质的量之比优选为(0.01-0.6)：1，更优选(0.05-0.25):1，例如0.05:1、0.10:1、0.18:1、0.20:1或0.25:1。

所述制备方法中，所述间氟三氟甲苯与所述溴素的物质的量之比优选为1：(1-5)，更优选1：(2-4)，例如1:2、1:2.5或1:4。

所述制备方法中，所述间氟三氟甲苯与所述溶剂的物质的量之比优选为1：(0.5-8)，更优选为1:(0.5-6)，例如1:1、1:1.5、1:2、1:4或1:6。

所述制备方法中，所述取代反应的反应温度为本领域取代反应的常规温度，优选40-60℃，更优选40-45℃或50-55℃。