[发明专利]一种辛烷基二甲基硫酸二乙酯的制备方法及应用在审
| 申请号： | 202211708787.8 | 申请日： | 2022-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN116332806A | 公开（公告）日： | 2023-06-27 |
| 发明（设计）人： | 张捷 | 申请（专利权）人： | 如皋市万利化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C303/24 | 分类号： | C07C303/24;C07C305/08;C07C209/00;C07C211/14;B01J35/00;B01J37/34;B01J27/24;B01J23/10;B01J37/00 |
| 代理公司： | 南通云创慧泉专利代理事务所(普通合伙) 32585 | 代理人： | 郭宗胜 |
| 地址： | 226500 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 辛烷 甲基 硫酸二乙酯 制备 方法 应用 | ||
1.一种辛烷基二甲基硫酸二乙酯，其特征在于，所述辛烷基二甲基硫酸二乙酯由3,7-二甲基辛烷-1-醇与羧基化硫酸二乙酯在1，3-二氯-5，5-二甲基乙内酰脲促进下反应制得，所述羧基化硫酸二乙酯由高锰酸钾氧化氯代硫酸二乙酯获得，所述氯代硫酸二乙酯由硫酸二乙酯和氯气通过取代反应制得。
2.一种根据权利要求1所述辛烷基二甲基硫酸二乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在硫酸二乙酯中通入氯气，升高温度到400℃，发生反应制得氯代硫酸二乙酯；
(2)向氯代硫酸二乙酯中加入高锰酸钾，乙醇，去离子水一，搅拌25min，然后在35℃下反应2h，加入去离子水二稀释，升温后进行反应，冷却、过滤、洗涤并干燥，得到羧基化硫酸二乙酯；
(3)称取3，7-二甲基辛烷-1-醇和羧基化硫酸二乙酯，再加入乙醇和1，3-二氯-5，5-二甲基乙内酰脲作为促进剂进行反应，反应结束后，冷却、过滤、洗涤并干燥，制得辛烷基二甲基硫酸二乙酯。
3.根据权利要求2所述辛烷基二甲基硫酸二乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫酸二乙酯和氯气的质量比是2-3:1-1.5g。
4.根据权利要求2所述辛烷基二甲基硫酸二乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氯代硫酸二乙酯、高锰酸钾、乙醇、去离子水一、去离子水二的质量比是50：125-165：20-30：20-30：15-20g。
5.根据权利要求2所述辛烷基二甲基硫酸二乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应温度是75-85℃，反应时间是3-5h。
6.根据权利要求2所述辛烷基二甲基硫酸二乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中3，7-二甲基辛烷-1-醇、羧基化硫酸二乙酯、乙醇、1，3-二氯-5，5-二甲基乙内酰脲的质量比是0.79-1.58：0.79-1.58：15-20：0.98-1.55g。
7.根据权利要求2所述辛烷基二甲基硫酸二乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应温度是40-45℃，反应时间是2-3h。
8.一种如权利要求1-7任一项所述辛烷基二甲基硫酸二乙酯可与五乙烯六胺水溶液反应作为离子液体，通过微波辅助合成相对应光催化剂的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，具体方法如下：将辛烷基二甲基硫酸二乙酯滴入五乙烯六胺水溶液中进行反应，搅拌去除混合液中的水，制得辛烷基二甲基硫酸二乙酯改性离子液体，再将石墨氮化碳、二氧化铈、去离子水加入至辛烷基二甲基硫酸二乙酯改性离子液体中，微波加热处理，超声分离即得石墨氮化碳-二氧化铈光催化剂。
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