[发明专利]一种辛烷基二甲基硫酸二乙酯的制备方法及应用

说明书

本发明涉及一种辛烷基二甲基硫酸二乙酯的制备方法及应用，属于离子液体应用技术领域，所述辛烷基二甲基硫酸二乙酯由3,7‑二甲基辛烷‑1‑醇与羧基化硫酸二乙酯在1，3‑二氯‑5，5‑二甲基乙内酰脲促进下反应制得，所述羧基化硫酸二乙酯由高锰酸钾氧化氯代硫酸二乙酯获得，所述氯代硫酸二乙酯由硫酸二乙酯和氯气通过取代反应制得，所述辛烷基二甲基硫酸二乙酯可与五乙烯六胺水溶液反应得到离子液体并合成相对应光催化剂，本发明有益效果：制备辛烷基二甲基硫酸二乙酯的反应条件温和，拥有良好的产率，辛烷基二甲基硫酸二乙酯改性离子液体和微波协同制备的石墨氮化碳‑二氧化铈光催化剂具有极佳的光催化性能。

技术领域

本发明属于离子液体应用技术领域，具体地，涉及一种辛烷基二甲基硫酸二乙酯的制备方法及应用。

背景技术

酸与醇起反应生成的一类有机化合物叫做酯，低级的酯是有香气的挥发性液体，高级的酯是蜡状固体或很稠的液体。酯也是药物、材料科学和天然产物中最通用的结构单元，它们可进一步用于香料和调味剂，并在有机合成中作为结构单元发挥重要的作用。

因此，在过去的几十年中，酯基合成方法的发展引起了人们的广泛关注。其中关于硫酸二乙酯，目前文献报道的方法是采用釜式蒸馏，这种方法蒸馏效率很低，不能将目标产物及时蒸馏出来，副反应多，因而产品的收率低，制备成本高，而关于辛烷基二甲基硫酸二乙酯的制备方法，以及其改性离子液体制备光催化剂的方法未见相关报道。目前人口的增长、工业规模的扩大，生活污水和工业废水的大量排放，导致有毒有害物质污染物进入水体，造成水源受到严重污染，给人们生活、生产带来巨大威胁，针对水源中存在的多种有机污染物，常规光催化剂对其光催化降解能力不够强，所以迫切需要开发一种光催化降解性能更强的光催化剂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种辛烷基二甲基硫酸二乙酯的制备方法及应用，通过将3,7-二甲基辛烷-1-醇与羧基化硫酸二乙酯在1，3-二氯-5，5-二甲基乙内酰脲促进下反应制得辛烷基二甲基硫酸二乙酯，再将其与五乙烯六胺水溶液反应作为离子液体，和微波辅助合成相对应光催化剂，对有机污染物的具有极佳的降解性能。

本发明要解决的技术问题：传统光催化剂对有机污染物的光催化降解性能不佳。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

本发明提供一种辛烷基二甲基硫酸二乙酯，由3,7-二甲基辛烷-1-醇与羧基化硫酸二乙酯在1，3-二氯-5，5-二甲基乙内酰脲促进下反应制得，所述羧基化硫酸二乙酯由高锰酸钾氧化氯代硫酸二乙酯获得，所述氯代硫酸二乙酯由硫酸二乙酯和氯气通过取代反应制得。

所述辛烷基二甲基硫酸二乙酯的制备方法，包括以下步骤：

(1)在硫酸二乙酯中通入氯气，升高温度到400℃，发生反应制得氯代硫酸二乙酯；

(2)向氯代硫酸二乙酯中加入高锰酸钾，乙醇，去离子水一，搅拌25mi n，然后在35℃下反应2h，加入去离子水二稀释，再升温进行反应，冷却、过滤、洗涤并干燥，得到羧基化硫酸二乙酯；

(3)称取3，7-二甲基辛烷-1-醇和羧基化硫酸二乙酯，再加入乙醇和1，3-二氯-5，5-二甲基乙内酰脲作为促进剂进行反应，反应结束后，冷却、过滤、洗涤并干燥，制得辛烷基二甲基硫酸二乙酯。

进一步地，所述步骤(1)中硫酸二乙酯和氯气的质量比是2-3:1-1.5g。

进一步地，所述步骤(2)中氯代硫酸二乙酯、高锰酸钾、乙醇、去离子水一、去离子水二的质量比是50：125-165：20-30：20-30：15-20g，升温反应温度是75-85℃，升温后反应时间是3-5h。

进一步地，所述步骤(3)中3，7-二甲基辛烷-1-醇、羧基化硫酸二乙酯、乙醇、1，3-二氯-5，5-二甲基乙内酰脲的质量比是0.79-1.58：0.79-1.58：15-20：0.98-1.55g。