[发明专利]一种甲基亚磷酸二乙酯的制备方法及其设备

权利要求书

1.一种甲基亚磷酸二乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；

(1)将铝粉加入倍半反应釜中，在搅拌的情况下冲入氯甲烷气体进行倍半反应，得到倍半反应液；

(2)将三氯化磷加入磷化反应釜，加入固体酸催化剂和倍半反应液，反应结束后得到络合物混合液；

(3)将络合物混合液蒸馏，除去三氯化磷，加入氯化钠，进行解离反应，反应完成后得到甲基二氯化磷和四氯铝酸钠；

(4)将所述甲基二氯化磷、乙醇、液氮、异己烷放入酯化反应釜中，进行酯化反应，得到粗甲基亚磷酸二乙酯；

(5)取粗甲基亚磷酸二乙酯进行压滤、粗酯精馏，得到纯甲基亚磷酸二乙酯。

2.根据权利要求1所述的一种甲基亚磷酸二乙酯的制备方法，其特征在于，所述倍半反应的反应温度为120-130℃，反应压力为0.2-0.3MPa。

3.根据权利要求2所述的一种甲基亚磷酸二乙酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述铝粉与氯甲烷投料摩尔比为1:1.55。

4.根据权利要求1所述的一种甲基亚磷酸二乙酯的制备方法，其特征在于，步骤(4)中酯化反应的反应温度为25-35℃。

5.一种基于前文权利要求1至4中任意一项所述的一种甲基亚磷酸二乙酯的设备，其特征在于，所述酯化反应釜包括筒体、多个设置于所述通体顶部且与所述筒体连通的进料管、设置于所述筒体底部与转动电极相连接的搅拌主轴、与所述搅拌主轴固接的异形伞体，所述异形伞体的表面设有凹槽。

6.根据权利要求5所述的设备，其特征在于，所述异形伞体的表面设有螺旋形的凹槽。

7.根据权利要求5所述的设备，其特征在于，所述异形伞体的表面设有多个相互不连通的直线形凹槽。

8.根据权利要求6或7中所述的设备，其特征在于，所述搅拌主轴上固接多个搅拌支架，搅拌支架包括向下倾斜的第一搅拌杆、向上延申的第二搅拌杆。

9.根据权利要求8中所述的设备，其特征在于，所述筒体的内壁的表面是凹凸不平的。

10.根据权利要求5中所述的设备，其特征在于，所述筒体的内径大于所述异形伞体的最大直径。