[发明专利]一种甲基亚磷酸二乙酯的制备方法及其设备

说明书

本发明公开一种甲基亚磷酸二乙酯的制备方法及其设备，属于化学化工技术领域。一种甲基亚磷酸二乙酯的制备方法，包括以下步骤；(1)将铝粉、氯甲烷进行反应，得到倍半反应液；(2)将三氯化磷、固体酸催化剂和倍半反应液混合，反应；(3)除去三氯化磷，加入氯化钠，进行解离反应，得到甲基二氯化磷和四氯铝酸钠；(4)将甲基二氯化磷、乙醇、液氮、异己烷放入酯化反应釜中，进行酯化反应，提纯，得到纯甲基亚磷酸二乙酯。本发明还公开了一种酯化反应釜，包括筒体、进料管、搅拌主轴、异形伞体，异形伞体的表面设有凹槽。本发明的制备方法得到的产物纯度高，收率高，且设备搅拌均匀，能够有助于反应的彻底进行。

技术领域

本发明属于化学化工技术领域，具体涉及一种甲基亚磷酸二乙酯的制备方法及其设备。

背景技术

甲基亚磷酸二乙酯是一种重要的农药、医药以及合成材料的有机化工中间体，广泛应用于合成有机磷类农药，如：灭生性除草剂草铵磷，烷基硫逐磷酸酯类杀虫剂甲基对硫磷、杀蜈松等。此外，它也可用作合成阻燃剂﹑建筑材料等的原料或添加剂。合成甲基亚磷酸二乙酯的传统路线有两条；第一条是以甲亚膦酰二氯和无水乙醇为原料合成甲基亚磷酸二乙酯，该路线在合成的过程中反应条件较苛刻,产品收率偏低，同时采用贵金属作催化剂，导致生产成本较高；第二条是以氯代亚磷酸二乙酯和甲基氯化镁经格式反应合成甲基亚磷酸二乙酯,该路线在中间体氯代亚磷酸二乙酯的合成过程中副反应较多,主产物很容易被氧化或水解,反应总收率不高。

甲基亚磷酸二乙酯的生产纯度低，且总收率低。在甲基亚磷酸二乙酯的生产过程中需要多种设备，其中搅拌相关的设备时最重要的混合部件。在搅拌的过程中物料混合的是否均匀将直接影响甲基亚磷酸二乙酯反应的速率。现有技术中的搅拌期间往往时通过叶片的剪切力进行物料的混合，这样的混合方式混合不均匀，当所有物料都加入到混合箱体中以后再进行搅拌，这样会出现局部无法受到剪切力的作用，而无法混合混匀，从而造成反应物的浪费，降低了反应物的转化率。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种甲基亚磷酸二乙酯的制备方法及其设备，以克服现有技术中甲基亚磷酸二乙酯的制备纯度低，收率低，物料混合不均匀，反应物转化率低的技术问题。

本发明为一种甲基亚磷酸二乙酯的制备方法，包括以下步骤；(1)将铝粉加入倍半反应釜中，开启搅拌，浓度为100％的氯甲烷液体通过氯甲烷打料泵打入氯甲烷气化计量罐，称重计量，开启气化计量罐夹套蒸汽(气化条件为：温度30℃，饱和蒸气压0.5-0.6MPa)，通过气化计量罐计量后气化，计量罐内的氯甲烷气体连续不断的通入反应釜中进行倍半反应，生成甲基二氯化铝、二甲基氯化铝，铝粉与氯甲烷投料摩尔比为1:1.55，所述倍半反应的反应温度为120-130℃，反应压力为0.2-0.3MPa，当达到一定压力0.4Mpa时，反应结束，得到倍半反应液；

(2)三氯化磷计量后加入至磷化反应釜，倍半反应液与99％的液体三氯化磷2600L投料摩尔比为1:3.33，开启搅拌，加入固体酸催化剂与倍半反应液，控制反应温度在50-60摄氏度，不超过80摄氏度，滴加5h后，生成络合物，反应结束后得到络合物混合液；

(3)将络合物混合液蒸馏，除去三氯化磷，加入氯化钠，进行解离反应，反应完成后得到甲基二氯化磷和四氯铝酸钠(副产物留待别用)；

(4)将所述甲基二氯化磷、乙醇、液氮、异己烷放入酯化反应釜中，液氨为滴加的形式，逐渐加入到反应液中，进行酯化反应，酯化反应的反应温度为25-35℃，得到粗甲基亚磷酸二乙酯；

(5)取粗甲基亚磷酸二乙酯进行压滤、粗酯精馏，得到纯甲基亚磷酸二乙酯。

本发明中甲基亚磷酸二乙酯的制备过程如下；

一种基于前文所述的一种甲基亚磷酸二乙酯的设备，所述酯化反应釜包括筒体、多个设置于所述通体顶部且与所述筒体连通的进料管、设置于所述筒体底部与转动电极相连接的搅拌主轴、与所述搅拌主轴固接的异形伞体，所述异形伞体的表面设有凹槽。