[发明专利]一种含双羟基封端的聚醚大单体及其制备方法与应用在审

专利信息
申请号: 202211711045.0 申请日: 2022-12-29
公开(公告)号: CN115850682A 公开(公告)日: 2023-03-28
发明(设计)人: 李祥河;官梦芹;杜可禄;刘尊玉;温庆如;姚文杰 申请(专利权)人: 科之杰新材料集团河南有限公司
主分类号: C08G65/28 分类号: C08G65/28;C08F283/06;C08F290/06;C08F228/02;C08F220/20;C08F212/14;C08F220/58;C08F220/18;C08F220/14;C08F220/06;C08F222/02;C08F222/06;C08F222/04
代理公司: 深圳市韦恩肯知识产权代理有限公司 44375 代理人: 李华双
地址: 453700 河南省新*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 羟基 聚醚大 单体 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种含双羟基封端的聚醚大单体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

以2-(4-乙烯氧基丁氧基)乙醇为起始剂,在催化剂作用下,无氧条件下通入环氧乙烷和/或环氧丙烷加热进行开环聚合反应,反应结束后通入环氧丙醇进行聚合反应封端。

2.根据权利要求1所述的一种含双羟基封端的聚醚大单体的制备方法,其特征在于:

所述制备方法包括以下步骤:

步骤1,将2-(4-乙烯氧基丁氧基)乙醇和催化剂混合均匀,无氧条件下升温至80~120℃;

步骤2,通入一定量的环氧乙烷和/或环氧丙烷,通入期间控制体系压力为0.2~3.0MPa,之后控制温度为80~120℃反应至体系压力不再下降;

步骤3,在无氧条件下通入一定量的环氧丙醇,通入期间控制体系压力为0.5MPa~2Mpa,并控制温度为80~120℃反应体系压力不再下降,制得含双羟基封端的聚醚大单体。

3.根据权利要求1或2所述的一种含双羟基封端的聚醚大单体的制备方法,其特征在于:所述催化剂为甲醇钠、叔丁醇钠、乙醇钠、四氢铝锂、氢氧化钠、氢氧化钾或金属钠,所述催化剂用量为环氧乙烷和/或环氧丙烷质量的0.1~0.2%。

4.根据权利要求1或2所述的一种含双羟基封端的聚醚大单体的制备方法,其特征在于:所述起始剂、环氧乙烷和/或环氧丙烷、环氧丙醇的质量比为(32-80):(920-968):(14.8-37)。

5.一种含双羟基封端的聚醚大单体,其特征在于:是采用权利要求1-4任一项所述的方法制备而成,所述含双羟基封端的聚醚大单体具有式Ⅰ所示结构:

其中,M为环氧乙烷和/或环氧丙烷聚合制得的聚醚链。

6.根据权利要求5所述的一种含双羟基封端的聚醚大单体,其特征在于:所述含双羟基封端的聚醚大单体重均分子量为600-6000。

7.权利要求1-4任意一项所述制备方法获得的含双羟基封端的聚醚大单体或者权利要求5或6所述的含双羟基封端的聚醚大单体在制备降粘交联型聚羧酸保坍剂上的应用。

8.一种降粘交联型聚羧酸保坍剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1:将蔗糖单烯丙基醚、不饱和酸酐、上述含双羟基封端的聚醚大单体和阻聚剂装入到装有冷凝装置的反应釜中,在氮气保护下,升温至60~120℃,再加入催化剂,保温反应2~6h,期间除去水,反应结束后降至室温,得到酯化产物和未反应的不饱和酸酐的混合物A;

S2:①配制第一共聚单体混合液:将不饱和羧酸和/或不饱和酸酐、步骤S1制备的混合物A与水混合配制成第一共聚单体混合液;

②配制第二共聚单体混合液:将聚醚大单体、不饱和羧酸酯和不饱和磺酸盐与水混合配制成第二共聚单体混合液;

③配制引发剂水溶液:将引发剂与水混合配制成引发剂水溶液;

④配制分子量调节剂混合液:将分子量调节剂与水混合配制成分子量调节剂混合液;

⑤将第一共聚单体混合液、引发剂水溶液、分子量调节剂水溶液滴入装有水的反应釜中,开启搅拌机,进行反应,反应温度为5~50℃,滴加时间为0.5~1.5h,滴加完毕后继续反应1.0~2.0h,再滴加第二共聚单体混合液、引发剂水溶液及分子量调节剂水溶液,滴加时间为0.5~1.0h,滴加完毕后继续反应1.0~2.0h,调节pH至5~7,即得一种降粘交联型聚羧酸保坍剂。

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