[发明专利]一种含双羟基封端的聚醚大单体及其制备方法与应用

说明书

本发明涉及一种含双羟基封端的聚醚大单体及其制备方法与应用，一种含双羟基封端的聚醚大单体的制备方法，包括以下步骤：以2‑(4‑乙烯氧基丁氧基)乙醇为起始剂，在催化剂作用下，无氧条件下通入环氧乙烷和/或环氧丙烷加热进行开环聚合反应，反应结束后通入环氧丙醇进行聚合反应封端。本发明选用单甲基烯丙基乙二醇醚和丙二醇单烯丙基醚为起始剂制聚醚大单体，并利用利用环氧丙醇对聚醚单体封端，制得的端基含双羟基的新型聚醚大单体，较常规聚醚大单体对反应温度的敏感度低，能够实现不同环境温度的聚合，制备的混凝土保坍剂具有更优异的保坍性能。

技术领域

本发明属于建筑外加剂技术领域，尤其是涉及一种含双羟基封端的聚醚大单体及其制备方法与应用。

背景技术

随着生产混凝土水泥、砂、石等材料品质变差时，聚羧酸类减水剂失去其高性能优势的现象会经常发生。如出现混凝土坍落度损失快、混凝土和易性差等问题。同时，聚羧酸减水剂对温度具敏感性，环境温度升高时，水泥水化反应加快，外加剂在水泥水化过程的消耗越快，混凝土坍落度损失就越大。当下，随着城市规模的不断扩大，交通路况拥堵情况加剧，混凝土从拌制到现场浇筑所需的运输时间需3h～4h，而保坍剂一般在1h～2h内具有较好的保坍效果，超过2h后混凝土的保坍效果变差。长时效保坍剂的研发亟需开展。

受限于原材料成本，越来越多的混凝土生产企业选用低水胶比的配合比生产混凝土，必然造成中低强度混凝土的粘度增大。同时加之高强混凝土在高速、高铁项目上的应用，混凝土粘度大的问题日益突出。混凝土粘度大，一方面会影响混凝土施工速度，一方面混凝土内部的气泡会严重影响混凝土的强度发展。同时混凝土粘度大，极易在混凝土表面形成蜂窝麻面，造成表观缺陷。

此外，砂石料的含泥量高、级配不合理，极易造成混凝土和易性保持能力变差，如1h～2h后混凝土明显收浆，粘聚性变差，混凝土状态松散、静置泌浆(水)，致使混凝土无法正常施工。

中国发明专利CN103641959A公开了一种缓释型聚羧酸减水剂制备及其方法，该缓释型聚羧酸减水剂是聚氧乙烯醚、丙酸甲基丙烯酸甲酯为聚合单体基作为转移剂，在80℃条件下聚合而得。此发明所述的缓释型聚羧酸减水剂要高温聚合，生产成本较高，针对含泥量较大的混凝土没有较明显的效果。中国发明专利CN104961377B公开了一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其是引入含有大量阴离子的牺牲剂，如聚丙烯酸钾水溶液或聚丙烯酸-甲基丙烯磺酸钠的聚羧酸减水剂制备方法，可以提高聚羧酸减水剂对高含泥量砂石的适应性。中国发明专利CN106517857A公开了一种高含泥体系超长保坍混凝土专用型聚羧酸减水剂，通过复配缓释型、缓凝型、保坍型以及有机阳离子型聚合物来协同抗泥，延长保坍时间。

作为聚羧酸减水剂合成中的重要原料之一，大单体的分子结构对聚羧酸减水剂的合成工艺和性能有着非常重要的影响。随着我国聚羧酸相关产业的不断成熟，常见的聚醚大单体的使用与研究已达到了较高的水平，合成聚羧酸减水剂的工艺也已趋于成熟。因此，要想聚羧酸在性能上面有较大的改善，可以从分子主链和侧链同时着手，对材料进行改性，使聚羧酸产品品质实现质的提高。

发明内容

有鉴于此，有必要针对上述问题，提供一种含双羟基封端的聚醚大单体及其制备方法与应用。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

第一个方面，本发明提供一种含双羟基封端的聚醚大单体的制备方法，包括以下步骤：

以2-(4-乙烯氧基丁氧基)乙醇为起始剂，在催化剂作用下，无氧条件下通入环氧乙烷和/或环氧丙烷加热进行开环聚合反应，反应结束后通入环氧丙醇进行聚合反应封端。

进一步地，所述制备方法包括以下步骤：

步骤1，将2-(4-乙烯氧基丁氧基)乙醇和催化剂混合均匀，无氧条件下升温至80～120℃；