[发明专利]一种高铁酸钾制备方法在审
申请号: | 202211726015.7 | 申请日: | 2022-12-30 |
公开(公告)号: | CN115947376A | 公开(公告)日: | 2023-04-11 |
发明(设计)人: | 冯冬娅;王彦龙;何加秀;张强;刘海燕 | 申请(专利权)人: | 华融化学股份有限公司 |
主分类号: | C01G49/00 | 分类号: | C01G49/00 |
代理公司: | 成都睿道专利代理事务所(普通合伙) 51217 | 代理人: | 薛波 |
地址: | 611930 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高铁酸钾 制备 方法 | ||
1.一种高铁酸钾制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.制备次氯酸钾
向氢氧化钾溶液中通入氯气制备出有效氯含量不低于15%的次氯酸钾溶液,冷却,分离除去沉淀后;再向溶液中加入固体氢氧化钾,使溶液中游离碱含量大于20%,冷却,分离除去沉淀后,即制得次氯酸钾溶液;
S2.制备活性氢氧化铁
将一定量的三价铁盐溶于氢氧化钾或氢氧化钠溶液中,将析出的沉淀分离洗涤后得到活性氢氧化铁;
S3.制备高铁酸钾
将S2制得的活性氢氧化铁溶于氢氧化钾溶液中,搅拌均匀后慢慢加入到S1制得的次氯酸钾溶液中,反应一段时间后,加入固体氢氧化钾,温度控制在20℃以下反应一段时间,然后升温至25~35℃,保温一段时间,保温结束后,加入溶液质量比0.1%~0.3%的含氟离子溶液,搅拌一段时间;过滤,得到高铁酸钾粗品;
S4.洗涤除杂:用氢氧化钾溶液洗涤S3所得的高铁酸钾粗品,将洗涤液和滤液合并一起,加入固体氢氧化钾,然后冷却、过滤,将得到的滤饼用有机溶剂洗涤后得到高铁酸钾湿品;
S5.干燥:将S4所得的高铁酸钾湿品干燥5-8h,即得高铁酸钾成品。
2.根据权利要求1所述的高铁酸钾制备方法,其特征在于,S1中,所述氢氧化钾溶液的浓度为30~40%;S2中,所述氢氧化钾溶液的浓度为10-25%;S3中,所述氢氧化钾溶液的浓度为35-45%;S4中,所述氢氧化钾溶液的浓度为15-25%。
3.根据权利要求1所述的高铁酸钾制备方法,其特征在于,S2中,所述三价铁盐包括三价铁离子的氯盐、硫酸盐、碳酸盐或硝酸盐中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的高铁酸钾制备方法,其特征在于,S2中,所述三价铁盐与氢氧化钾溶液的摩尔比为1:3~6。
5.根据权利要求1所述的高铁酸钾制备方法,其特征在于,S3中,活性氢氧化铁与氢氧化钾溶液的质量比为1:1-3。
6.根据权利要求1所述的高铁酸钾制备方法,其特征在于,S3中,所述固体氢氧化钾的加入量为溶液总质量的3%~6%。
7.根据权利要求1所述的高铁酸钾制备方法,其特征在于,S3中,在加入固体氢氧化钾之后,将温度控制在20℃以下,反应1~2h后,升温至25~35℃,保温30-50min;保温结束后,再加入含氟离子溶液。
8.根据权利要求1所述的高铁酸钾制备方法,其特征在于,S3中,所述含氟离子溶液的量为溶液总质量的0.1%~0.3%。
9.根据权利要求8所述的高铁酸钾制备方法,其特征在于,S3中,所述含氟离子溶液包括氟离子的钠盐、钾盐、镁盐或钙盐中的一种或几种。
10.根据权利要求8所述的高铁酸钾制备方法,其特征在于,S4中,所述固体氢氧化钾的加入量为溶液质量的15%~25%。
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